Descrição interessante para 4-MMC HCL de 2-bromo-4-metilpropiofenona

[rampage]

Esquema 1 A preparação de 4-MMC HCl a partir de 2-bromo-4-metilpropiofenona

O 4-MMC HCl foi sintetizado em duas etapas (Esquema 1). A primeira etapa de α-bromação envolveu a reação da 4-metilpropiofenona com excesso de bromo (para formar 2-bromo-4-metilpropiofenona) na presença de ácido acético glacial a 25 °C durante 1 hora. A solução reacional foi vertida em água gelada e a 2-bromo-4-metilpropiofenona foi extraída com diclorometano e concentrada sob vácuo para formar cristais amarelos e fofos.

A etapa final da metaminação consistiu na combinação de soluções molares iguais de NaOH e de cloridrato de metilamina. Esta solução foi então adicionada gota a gota durante 1 hora a uma solução agitada de 2-bromo-4-metilpropiofenona em tolueno, tendo a mistura sido deixada a agitar durante 32 horas a 25 °C e vertida em água gelada.
A camada de tolueno foi separada e acidificada com uma solução diluída de HCl, depois os extractos ácidos foram lavados com tolueno antes de evaporar a camada aquosa até à secura para obter o produto bruto 4-MMC HCl como cristais escamosos de cor castanho-claro/castanho mosqueado. Finalmente, o pó fino e branco foi recolhido após recristalização a partir de isopropanol
O produto final 4-MMC HCl foi analisado através de várias plataformas cromatográficas, espectroscópicas, de espetrometria de massa e de análise da estrutura cristalina de raios X. Estas análises são úteis para efetuar uma análise qualitativa rápida do 4-MMC HCl.

 

[rampage]

as minhas dúvidas são:
começar com 2-bromo-4-metilpropiofenona salta o passo 1. por isso só precisa de metaminação? isto está correto?
combinando soluções molares iguais de naoh e cloridrato de metilamina, utiliza-se a solução de cloridrato de metilamina em vez de metilamina aquosa a 40%? está correto?
é utilizado tolueno, poderia ser utilizado um solvente diferente?

como posso calcular a quantidade de 2-bromo-4-metilpropiofenona com que devo começar?
e depois, a partir desse peso inicial, qual a quantidade de solução de naoh? e %? e qual a quantidade de solução de metilamina hcl? e qual seria o peso de metilamina hcl em relação à água?
qual a quantidade de solvente necessária na mistura de reação?
qual a quantidade de água gelada?
% de solução diluída de hcl?

espero que isto inspire algum interesse e respostas

o produto final 4-metilmetcatinona hcl também pode ser usado como material de partida para produzir efedrina?

 

[AgamemnonFromTroy]

1.sim, começando com 2-bromo-4-metilpropriofenona, só lhe resta a etapa de metilaminação.
2.sim
3.DCM pode ser usado
4.Dissolvo a 2-Bromo-4-Metilpropiofenona numa quantidade mínima de DCM e depois adiciono o dobro da massa da Bromocetona em metilamina 40%aq
5. Não deve ser necessário utilizar um banho de gelo
6. a percentagem de ácido não deve ser assim tão importante, só tem de se certificar de que não acidifica em demasia nem subacidifica

 

[rampage]

Obrigado pelo vosso contributo,
então a proporção de bromocetona para metilamina 40% aq 1:2
e acidificar até um ph de =?

 

[AgamemnonFromTroy]

Sim, eu acido até 5-6, mas cuidado para não descer mais do que isso. Quanto à relação entre a bromocetona e a metilamina, foi o que descobri que funciona melhor e equilibra bons rendimentos e tempos de reação relativamente rápidos.