O meu procedimento de síntese do Mephedron está correto?

[Brambus]

Olá a todos, tenho estado a trabalhar no seguinte procedimento na esperança de que um bom químico o leia e me dê uma nota quando estiver incorreto, obrigado!

Procedimento de síntese

1. 2-Bromo-4'-metilpropiofenona 100g é vertido no recipiente de reação.

2. Deita-se DMF 400mL no balão. Liga-se o agitador de topo e aquece-se a mistura reacional até 40 °С.

3. Quando a temperatura é atingida a 40 ° C, a metilamina HCL 80 mL é vertida na mistura de reação e agitada durante 20 min.

4. 20 min se passaram. Em seguida, água fria destilada 1 L (temperatura ambiente) é vertida na mistura de reação e agitada durante alguns minutos.

5. Deita-se 500 ml de acetato de etilo (EA) na proveta. Agitar durante 1 a 2 minutos.

6. Parar o agitador e dividir a mistura em duas camadas.

7. Verter o extrato de base superior com EA para um copo.

8. Adiciona-se 500 mL de acetona anidra à mistura reacional e adiciona-se ácido clorídrico (HCl 48%) gota a gota (no funil de gotejamento) (para posterior cristalização) com uma agitação constante até atingir o pH 4-5.

9. Deixar a mistura precipitar.

10. Em seguida, a mistura é colocada num congelador durante pelo menos 24 horas para uma melhor cristalização.

11. A mefedrona é filtrada no vácuo.

12. O produto é lavado com acetona fria até ficar branco.

13. Após secagem, verte-se uma solução de IPA (álcool isopropílico) + água (30:70).

14. O produto é deixado durante alguns dias para recristalização.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Acabei de verificar o pH do 2-b-4-mp. 5,5 Não creio que isso vá desprotonar o HCL no cloreto de metilamónio. Não sou químico, mas esta rxn com CH³NH²HCL não requer NaOH ou outra base forte para libertar a metilamina? O HCL a 48% parece-me muito quente para ser usado diretamente, calculei 13mol (/L). A metilamina HCL é um sólido, portanto 80ml é muito ambíguo. 80ml de que mol. Força? Não pesquisei a solvência, mas sei que o gás de metilamina só pode atingir 50% p/p em água

 

[Brambus]

Obrigado pela sua resposta, muito boa e também é bom saber que o gás metilamina só pode atingir 50% p/p em água.

 

[Berlin777]

Como é que adquiriu HCl 48%?

 

[Brambus]

Um fornecedor meu na Polónia consegue obtê-lo, mas vou seguir as recomendações e optar por uma percentagem mais baixa na mesma.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) O cloridrato de metilamina e a solução aquosa de metilamina a 40% são substâncias completamente diferentes!
Portanto, de acordo com o vosso esquema, nada vos servirá!
Este site tem um vídeo detalhado sobre como fazer isso corretamente

Síntese da mefedrona

Síntese de mefedrona a partir de 2-iodo-4'-metilpropiofenona (CAS 236117-38-7) com acetato de etilo https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/

bbgate.com

2) Nunca vi ácido clorídrico a 48% antes
48% Existe ácido bromídrico, mas é caro. 37% é suficiente para ti.
3) Estuda o vídeo com atenção. Vai ajudar-te a evitar muitos erros.
4) O DMF é muito, muito, tóxico e tem um forte efeito no coração! É melhor tomar DMSO! Além disso, está disponível para venda gratuita

Espero ter-vos ajudado pelo menos um pouco!

 

[Brambus]

Sem dúvida, obrigado, mano!

 

[spongebomb]

@PersonVPN
no ponto 4) as quantidades permanecem as mesmas com DMSO (como com NMP, por exemplo) ?

 

[PersonVPN]

Não haverá qualquer diferença na reação, mesmo que se tomem 200-300 ou 400 ml (DMSO; NMP )
Simplesmente devido ao menor volume, o RM aquecerá mais! E terá de arrefecer mais intensamente.
Não recomendo vivamente que se deite de uma só vez toda a solução aquosa de metilamina na mistura de solvente e cetona!
No início, não adicione mais do que 20% de metilamina à RM.
Caso contrário, terá uma experiência triste e uma limpeza do local de trabalho.
AVISO !!!
ATENÇÃO !

Não realizar experiências com bromação ou BK4 numa área residencial!!!
Caso contrário, os lacrimadores lembrar-se-ão de si próprios durante muito tempo

 

[Berlin777]

3. deve ser 200mL MA 40% ou 150g MA HCl

 

[PersonVPN]

Penso que TS simplesmente não compreende a diferença entre uma solução aquosa de MA a 40% e MA HCL (cloridrato)
Talvez a seguinte ligação o ajude a compreender a diferença:

Preparação de Soluções à Base de Metilamina

Introdução Este artigo foi escrito com o objetivo de explicar como preparar uma solução aquosa (cas 74-89-5) e metanólica (cas 74-89-5) de base livre de metilamina com concentração conhecida a partir de cloridrato de metilamina (cas 593-51-1). Esta questão é frequentemente encontrada por clientes na UE e noutros países...

bbgate.com

 

[Berlin777]

Ou ele poderia simplesmente seguir o meu método que está publicado no fórum em vez de complicar

 

[Brambus]

@Berlin777 Estou muito interessado no teu método, mas não consegui encontrá-lo. Podes partilhar o link?

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

Não sei porquê mas a página não carrega
primeiro é necessário preparar uma solução de NaOH, 100g dissolvidos em 200mL de água, esperar que arrefeça e depois adicionar ao frasco com a cetona dissolvida, depois começar a adicionar HCl MA em pequenos lotes para manter a temperatura no intervalo correto

 

[Brambus]

Obrigado, parece-me simples e prático! Penso que as quantidades que utilizou de NAOH e água são para 1kg de 2B4M? E este processo é feito durante a síntese no recipiente de reação, se bem entendi?

 

[Berlin777]

Aqui estão as proporções que utilizo:
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1.5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3