Separação de isómeros para Meth

Charlie3

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Alguém aqui sabe como separar os isómeros D e L da metanfetamina racémica?
 

UWe9o12jkied91d

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Sim, há uma série de tópicos sobre este assunto, tenta procurá-los, os mesmos métodos que se aplicam à anfetamina funcionarão para a metanfetamina.
Pode usar qualquer um dos dois ácidos tartáricos, juntamente com uma série de ácidos carboxílicos.
 

Acab1312

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Olá


A partir da base livre de fenilisopropil(metil)amina;

Extrair a amina freebase com tolueno. Preparar uma solução de ácido tartárico dextrorotário(1), 50g em 300ml dH2O, agitar para dissolver. Extrair a amina adicionando em porções de 25 ml, com agitação vigorosa, a solução de ácido ao tolueno que contém a amina livre. A camada aquosa adquire uma cor púrpura/vermelha, é separada e colocada num copo separado. Repetir este processo até a camada aquosa não sofrer qualquer alteração de cor apreciável. Deitar todos os extractos aquosos num prato de evaporação e deixar repousar sem perturbações durante várias horas até que os cristais de d-tartarato de l-amina precipitem da solução. Decantar o licor-mãe e lavar os cristais com 2x25 ml de dH2O, adicionando a lavagem ao licor-mãe. Basificar o licor-mãe que contém o sal de d-tartarato de d-amina desejado. Extrair com tolueno, secar o solvente, gaseificar com HCl, filtrar o precipitado e recristalizar.

Esta foi a solução mais fácil depois de muitas tentativas. E também o mais eficaz, para mim
 
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btcboss2022

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Que quantidade de base livre utilizaste inicialmente para essa quantidade? Penso que cerca de 150gr?
Obrigado.
 

Acab1312

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Olá, prazer em vê-lo novamente. Infelizmente, não posso dizer quanto é que será suficiente. Mas 100g são utilizados, mas uma parte do h20/ácido tartárico permanece.
 

btcboss2022

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Método testado e eficaz, usei um método semelhante mas este funciona melhor, obrigado ;-) (Fiz em quantidades maiores, as quantidades indicadas são para 150gr de freebase)
 

Acab1312

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Olá, que bom que funcionou tão bem para si :). Obrigado, agora já sei um pouco mais.
 

Mr.Blanks00

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amigo significa que a dextrometanfetamina está em solução aquosa. já experimentou com ácido levotartárico e qual é o procedimento.
 

Acab1312

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Sim, corretamente, o produto desejado está na solução aquosa se seguir a receita. Para evitar o problema com a distinção dos ácidos vínicos (é preciso perceber muito bem o que significa L ou D). Eu tomo sempre o ácido vínico mais barato, que é produzido naturalmente onde.
 

btcboss2022

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O mesmo processo e o isómero D permanecerão no sólido.
 

jakespage

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A separação de D & L aplica-se apenas a P2P
 
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Acab1312

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Infelizmente, não percebo muito bem a sua pergunta. Se estiver relacionada com o facto de fazerem a sua síntese através da efedrina, a separação dos isómeros não é necessária. Se partem do p2p, é sempre necessária uma separação dos isómeros para formar cristais, separação essa que está exatamente relacionada com a síntese do p2p. Espero ter podido ajudar-vos.
 

jakespage

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Como é que eu sei se é P2P ou síntese de efedrina? E sim, isso foi uma grande ajuda na última pergunta, obrigado
 

Acab1312

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Fico contente por ter podido ajudá-los. A efedrina e a P2P são produtos precursores que são os principais componentes da síntese da metanfetamina. Como são precursores porque se podem organizar mais facilmente, essa seria a sua via de síntese. Em grandes quantidades, a efedrina é difícil de organizar (principalmente a extração da droga) e cara. A P2P é provavelmente a melhor opção para a maioria de nós, apesar de levar passos extra para o produto final. No fórum existem várias sínteses para a produção de P2P, bem como a conversão de BMK (cas. 5449-12-7) em P2P, e é relativamente barata. Nas listas existem comerciantes de BMK
 

hunter12

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Olá, porque é que a minha camada aquosa não muda de cor? Usei metanol destilado limpo e adicionei tolueno, depois agitei vigorosamente enquanto adicionava uma mistura de H2O e ácido l-tartárico
 

hunter12

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Isto é o que obtenho depois de misturar muito
 

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Fringg

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É necessário adicionar gradualmente o ácido tartárico dissolvido em água, tal como descreve, ou posso deitá-lo de uma só vez se já soubermos exatamente a quantidade necessária. Utilizo uma base livre destilada a vapor. Por isso, penso que se o adicionar gradualmente, a camada de água não mudará de cor.
 

Charlie3

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Muito obrigado, malta!
 

Researcherr

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@Acab1312 pode enviar-me uma PM? Gostaria de colocar uma questão sobre as proporções de ácido vinílico (g) / água (ml) / óleo metílico racémico (g) para separação
 

Osmosis Vanderwaal

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Na verdade, é mais uma arte do que uma ciência, porque o estereoisómero opticamente ativo cristalizará primeiro (D aka R com ácido D-tartárico, L aka S com o L-tartárico natural), mas o outro estereoisómero acabará por cristalizar, pelo que é necessário remover o licor-mãe a dada altura e essa altura é definitivamente inferior aos 50% que se espera que sejam D. Penso que a matemática resulta em cerca de 28%, que é o que se pode recuperar numa titulação. Teria de saber qual é o excesso enantiomérico ou a razão e também teria de pesar os cristais para fazer ciência disso e essas são coisas difíceis de fazer.
 
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