Introdução.
O material de vidro de laboratório refere-se a uma variedade de equipamento utilizado no trabalho de laboratório, tradicionalmente feito de vidro. O vidro pode ser soprado, dobrado, cortado, moldado e formado em muitos tamanhos e formas, sendo por isso comum em laboratórios de química, biologia e análise. O material de vidro no laboratório tem uma variedade de formas e tamanhos diferentes e é utilizado para vários fins. Não sabe distinguir o frasco de fundo redondo do frasco de Florença, ou as pipetas das buretas? Este tópico dá-lhe cobertura. Pode encontrar abaixo informações sobre o material de vidro de laboratório mais utilizado no fabrico de medicamentos. Cada unidade de material de vidro tem descrições e instruções.
Béqueres de laboratório e varetas de vidro.
Copos - recipientes cilíndricos altos, baixos, de paredes finas, com ou sem bico, com uma capacidade de 5 ml a 5 litros, de diferentes materiais. Os copos são utilizados para verter líquidos, preparar soluções, como receptores em várias instalações. É impossível aquecer os copos de vidro comum numa chama, por isso rebentam. O aquecimento de vidros resistentes ao calor deve ser efectuado apenas num banho de água ou em qualquer outro (areia, banho de óleo). O vidro resistente ao calor pode suportar temperaturas até 650 graus.
Copos
(B) Um copo alto ou de Berzelius.
(C) Um copo plano ou cristalizador.
As varetas de vidro de laboratório são concebidas para misturar soluções em vidraria de laboratório. Convenientes para outras manipulações com produtos químicos.
Tubos de ensaio.
Os tubos de ensaio são recipientes cilíndricos estreitos com um fundo arredondado. Diferem em diâmetro, altura e materiais. São utilizados para trabalhos analíticos e microquímicos. Além disso, existem também tubos cónicos graduados e de centrifugação. Os tubos de ensaio destinados a trabalhos químicos gerais são geralmente feitos de vidro, devido à sua relativa resistência ao calor. Os tubos fabricados a partir de vidros resistentes à expansão, maioritariamente vidro borossilicato ou quartzo fundido, podem suportar temperaturas elevadas até várias centenas de graus Celsius.
Os tubos químicos estão disponíveis numa grande variedade de comprimentos e larguras, normalmente de 10 a 20 mm de largura e 50 a 200 mm de comprimento. A parte superior apresenta frequentemente um rebordo alargado para ajudar a verter o conteúdo. Um tubo de ensaio químico tem normalmente um fundo plano, um fundo redondo ou um fundo cónico. Alguns tubos de ensaio são feitos para aceitar uma rolha de vidro esmerilado ou uma tampa de rosca. Frequentemente, possuem uma pequena área de vidro esmerilado ou esmalte branco perto do topo para rotular com um lápis. Os tubos de ensaio são muito utilizados pelos químicos para manipular produtos químicos, especialmente para experiências e ensaios qualitativos. O seu fundo esférico e os seus lados verticais reduzem a perda de massa ao verter, facilitam a lavagem e permitem uma monitorização conveniente do conteúdo. O gargalo longo e estreito do tubo de ensaio retarda a propagação de gases para o ambiente.
Os tubos de ensaio são recipientes convenientes para aquecer pequenas quantidades de líquidos ou sólidos com um bico de Bunsen ou um bico de álcool. O tubo é normalmente seguro pelo gargalo com uma pinça ou pinça. Inclinando o tubo, o fundo pode ser aquecido a centenas de graus na chama, enquanto o gargalo permanece relativamente frio, permitindo eventualmente a condensação de vapores nas suas paredes. Um tubo de ebulição é um tubo de ensaio de grandes dimensões destinado especificamente à ebulição de líquidos. Um tubo de ensaio cheio de água e virado para dentro de um copo cheio de água é frequentemente utilizado para captar gases, por exemplo, em demonstrações de eletrólise. Um tubo de ensaio com uma rolha é frequentemente utilizado para o armazenamento temporário de amostras químicas ou biológicas.
Os tubos químicos estão disponíveis numa grande variedade de comprimentos e larguras, normalmente de 10 a 20 mm de largura e 50 a 200 mm de comprimento. A parte superior apresenta frequentemente um rebordo alargado para ajudar a verter o conteúdo. Um tubo de ensaio químico tem normalmente um fundo plano, um fundo redondo ou um fundo cónico. Alguns tubos de ensaio são feitos para aceitar uma rolha de vidro esmerilado ou uma tampa de rosca. Frequentemente, possuem uma pequena área de vidro esmerilado ou esmalte branco perto do topo para rotular com um lápis. Os tubos de ensaio são muito utilizados pelos químicos para manipular produtos químicos, especialmente para experiências e ensaios qualitativos. O seu fundo esférico e os seus lados verticais reduzem a perda de massa ao verter, facilitam a lavagem e permitem uma monitorização conveniente do conteúdo. O gargalo longo e estreito do tubo de ensaio retarda a propagação de gases para o ambiente.
Os tubos de ensaio são recipientes convenientes para aquecer pequenas quantidades de líquidos ou sólidos com um bico de Bunsen ou um bico de álcool. O tubo é normalmente seguro pelo gargalo com uma pinça ou pinça. Inclinando o tubo, o fundo pode ser aquecido a centenas de graus na chama, enquanto o gargalo permanece relativamente frio, permitindo eventualmente a condensação de vapores nas suas paredes. Um tubo de ebulição é um tubo de ensaio de grandes dimensões destinado especificamente à ebulição de líquidos. Um tubo de ensaio cheio de água e virado para dentro de um copo cheio de água é frequentemente utilizado para captar gases, por exemplo, em demonstrações de eletrólise. Um tubo de ensaio com uma rolha é frequentemente utilizado para o armazenamento temporário de amostras químicas ou biológicas.
ensaio
Cilindros graduados.
Os cilindros são recipientes com graduações marcadas na parede exterior, destinados a medir certos volumes de líquidos durante o trabalho de laboratório. Têm uma forma cilíndrica estreita. Os cilindros são produzidos em quatro versões: um cilindro com bico; cilindro com rolha de vidro; cilindro com rolha de plástico; cilindro com bico e base de plástico; cilindro com rolha de plástico e base de plástico. Para além dos cilindros, são utilizados para o mesmo fim os béqueres - recipientes cónicos, em cujas paredes existem divisões.
Pipetas e dispensadores.
Uma pipeta (por vezes designada por pipetagem) é um instrumento de laboratório normalmente utilizado em química, biologia e medicina para transportar um volume medido de líquido, muitas vezes como dispensador de meios. As pipetas existem em vários modelos para vários fins, com diferentes níveis de exatidão e precisão, desde pipetas de vidro de peça única a pipetas ajustáveis ou electrónicas mais complexas. Muitos tipos de pipetas funcionam criando um vácuo parcial acima da câmara de retenção do líquido e libertando seletivamente este vácuo para aspirar e dispensar o líquido. A precisão da medição varia muito consoante o instrumento.
Pipetas de deslocação de ar.
As pipetas de deslocamento de ar accionadas por pistão são um tipo de micropipeta, que são instrumentos para manusear volumes de líquido na escala de microlitros. São mais frequentemente utilizadas em biologia e bioquímica, e menos frequentemente em química; o equipamento é suscetível de ser danificado por muitos solventes orgânicos.
Estas pipetas funcionam através da deslocação de ar por pistão. O vácuo é gerado pela deslocação vertical de um pistão de metal ou cerâmica dentro de uma manga hermética. À medida que o pistão se move para cima, impulsionado pela depressão do êmbolo, é criado um vácuo no espaço deixado vago pelo pistão. O ar da ponta sobe para preencher o espaço deixado vago e o ar da ponta é então substituído pelo líquido, que é aspirado para a ponta e fica assim disponível para transporte e distribuição noutro local. A técnica estéril impede que o líquido entre em contacto com a própria pipeta. Em vez disso, o líquido é aspirado e dispensado a partir de uma ponta de pipeta descartável que é mudada entre transferências. Ao premir o botão de ejeção da ponta, esta é retirada sem ser manuseada pelo operador e eliminada de forma segura num recipiente adequado. Isto também evita a contaminação ou danos no mecanismo de medição calibrado pelas substâncias que estão a ser medidas. O êmbolo é premido para aspirar e dispensar o líquido. O funcionamento normal consiste em premir o botão do êmbolo até ao primeiro batente enquanto a pipeta é mantida no ar. A ponta é então submersa no líquido a transportar e o êmbolo é libertado de forma lenta e uniforme. Isto faz com que o líquido suba para a ponta. O instrumento é então deslocado para o local de dispensa pretendido. O êmbolo é novamente premido até à primeira paragem e, em seguida, até à segunda paragem, ou posição de "descarga". Esta ação evacua totalmente a ponta e dispensa o líquido. Numa pipeta ajustável, o volume de líquido contido na ponta é variável; pode ser alterado através de um mostrador ou outro mecanismo, dependendo do modelo. Algumas pipetas incluem uma pequena janela que indica o volume atualmente selecionado. As pontas de plástico das pipetas são concebidas para soluções aquosas, não sendo recomendada a sua utilização com solventes orgânicos que podem dissolver o plástico das pontas ou mesmo das pipetas.
Pipetas de deslocação de ar.
As pipetas de deslocamento de ar accionadas por pistão são um tipo de micropipeta, que são instrumentos para manusear volumes de líquido na escala de microlitros. São mais frequentemente utilizadas em biologia e bioquímica, e menos frequentemente em química; o equipamento é suscetível de ser danificado por muitos solventes orgânicos.
Estas pipetas funcionam através da deslocação de ar por pistão. O vácuo é gerado pela deslocação vertical de um pistão de metal ou cerâmica dentro de uma manga hermética. À medida que o pistão se move para cima, impulsionado pela depressão do êmbolo, é criado um vácuo no espaço deixado vago pelo pistão. O ar da ponta sobe para preencher o espaço deixado vago e o ar da ponta é então substituído pelo líquido, que é aspirado para a ponta e fica assim disponível para transporte e distribuição noutro local. A técnica estéril impede que o líquido entre em contacto com a própria pipeta. Em vez disso, o líquido é aspirado e dispensado a partir de uma ponta de pipeta descartável que é mudada entre transferências. Ao premir o botão de ejeção da ponta, esta é retirada sem ser manuseada pelo operador e eliminada de forma segura num recipiente adequado. Isto também evita a contaminação ou danos no mecanismo de medição calibrado pelas substâncias que estão a ser medidas. O êmbolo é premido para aspirar e dispensar o líquido. O funcionamento normal consiste em premir o botão do êmbolo até ao primeiro batente enquanto a pipeta é mantida no ar. A ponta é então submersa no líquido a transportar e o êmbolo é libertado de forma lenta e uniforme. Isto faz com que o líquido suba para a ponta. O instrumento é então deslocado para o local de dispensa pretendido. O êmbolo é novamente premido até à primeira paragem e, em seguida, até à segunda paragem, ou posição de "descarga". Esta ação evacua totalmente a ponta e dispensa o líquido. Numa pipeta ajustável, o volume de líquido contido na ponta é variável; pode ser alterado através de um mostrador ou outro mecanismo, dependendo do modelo. Algumas pipetas incluem uma pequena janela que indica o volume atualmente selecionado. As pontas de plástico das pipetas são concebidas para soluções aquosas, não sendo recomendada a sua utilização com solventes orgânicos que podem dissolver o plástico das pontas ou mesmo das pipetas.
Uma pipeta volumétrica, pipeta de bolbo ou pipeta de barriga permite uma medição extremamente precisa (até quatro algarismos significativos) do volume de uma solução. É calibrada para fornecer com exatidão um volume fixo de líquido. Estas pipetas têm um bolbo grande com uma parte longa e estreita por cima, com uma única marca de graduação, uma vez que estão calibradas para um único volume (como um balão volumétrico). Os volumes típicos são 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 e 100 ml. As pipetas volumétricas são normalmente utilizadas em química analítica para preparar soluções laboratoriais a partir de um stock de base, bem como para preparar soluções para titulação. São utilizadas com um propulsor manual ajustado rodando a roda com o polegar ou com um propulsor manual ajustado apertando o bolbo.
Uma pipeta graduada é uma pipeta com o seu volume, em incrementos, marcado ao longo do tubo. É utilizada para medir e transferir com precisão um volume de líquido de um recipiente para outro. É feita de tubos de plástico ou de vidro e tem uma ponta cónica. Ao longo do corpo do tubo existem marcas de graduação que indicam o volume desde a ponta até esse ponto. Uma pipeta pequena permite uma medição mais precisa dos fluidos; uma pipeta maior pode ser utilizada para medir volumes quando a precisão da medição é menos crítica. Por conseguinte, as pipetas variam em volume, com a maioria a medir entre 0 e 25,0 mililitros (0,00 e 0,88 imp fl oz; 0,00 e 0,85 US fl oz).
Uma pipeta graduada é uma pipeta com o seu volume, em incrementos, marcado ao longo do tubo. É utilizada para medir e transferir com precisão um volume de líquido de um recipiente para outro. É feita de tubos de plástico ou de vidro e tem uma ponta cónica. Ao longo do corpo do tubo existem marcas de graduação que indicam o volume desde a ponta até esse ponto. Uma pipeta pequena permite uma medição mais precisa dos fluidos; uma pipeta maior pode ser utilizada para medir volumes quando a precisão da medição é menos crítica. Por conseguinte, as pipetas variam em volume, com a maioria a medir entre 0 e 25,0 mililitros (0,00 e 0,88 imp fl oz; 0,00 e 0,85 US fl oz).
Pipetas de transferênciaAs pipetas de transferência, também conhecidas como pipetas de Beral, são semelhantes às pipetas de Pasteur, mas são feitas de uma única peça de plástico e o seu bolbo pode servir como câmara de retenção de líquido.
Frascos de laboratório.
Os frascos de laboratório são recipientes que se enquadram na categoria de equipamento de laboratório conhecido como material de vidro. No laboratório e noutros contextos científicos, são normalmente designados simplesmente por frascos. Os frascos têm várias formas e tamanhos, mas um aspeto distintivo comum nas suas formas é um "corpo" de recipiente mais largo e uma (ou por vezes mais) secções tubulares mais estreitas no topo, chamadas gargalos, que têm uma abertura no topo. Os tamanhos dos frascos de laboratório são especificados pelo volume que podem conter, normalmente em unidades métricas como mililitros (ml) ou litros (l). Os frascos de laboratório são tradicionalmente feitos de vidro, mas também podem ser feitos de plástico. Na(s) abertura(s) da parte superior do gargalo de alguns frascos de vidro, como os frascos de fundo redondo, as retortas ou, por vezes, os balões volumétricos, existem juntas exteriores (ou fêmeas) de vidro esmerilado cónico. Alguns frascos, nomeadamente os frascos volumétricos, são acompanhados de uma rolha, batoque ou tampa de borracha de laboratório para tapar a abertura no topo do gargalo. Estas rolhas podem ser de vidro ou de plástico. As rolhas de vidro têm normalmente uma superfície de junção interna (ou macho) de vidro esmerilado cónico correspondente, mas muitas vezes apenas de qualidade de rolha. Os frascos que não vêm com estas rolhas ou tampas podem ser tapados com uma rolha de borracha ou de cortiça. Os frascos podem ser utilizados para preparar soluções ou para manter, conter, recolher ou, por vezes, medir volumetricamente produtos químicos, amostras, soluções, etc., para reacções químicas ou outros processos como a mistura, o aquecimento, o arrefecimento, a dissolução, a precipitação, a ebulição (como na destilação) ou a análise.
Existem vários tipos de frascos de laboratório, todos eles com diferentes funções no laboratório. Os frascos, em função da sua utilização, podem ser divididos em:
Frascos de reação.
Os frascos de reação, geralmente esféricos (ou seja, frascos de fundo redondo), são acompanhados pelo gargalo, em cujas extremidades se encontram juntas de vidro esmerilado para uma ligação rápida e estanque ao resto do aparelho (como o condensador de refluxo ou o funil de decantação). O balão de reação é frequentemente feito de vidro espesso e pode tolerar grandes diferenças de pressão, pelo que pode ser mantido em reação sob vácuo e sob pressão, por vezes simultaneamente. Existe, pelo menos, uma secção tubular denominada colo, com uma abertura na extremidade. São também comuns os frascos com dois, três ou quatro gargalos. Os frascos de fundo redondo existem em vários tamanhos, de 5 ml a 20 litros, estando os tamanhos geralmente inscritos no vidro.
As extremidades dos gargalos são tipicamente juntas cónicas de vidro esmerilado. Estas são normalizadas e podem aceitar quaisquer acessórios cónicos (macho) de tamanho semelhante. 24/20 É comum para frascos de 250 ml ou maiores, enquanto os tamanhos mais pequenos, como 14/20 ou 19/22, são utilizados para frascos mais pequenos. Devido ao fundo redondo, são necessários anéis de cortiça para manter os frascos de fundo redondo na vertical. Quando em uso, os frascos de fundo redondo são normalmente presos ao gargalo por pinças num suporte. Nas instalações-piloto, encontram-se frascos ainda maiores. Algumas variedades são.
Existem vários tipos de frascos de laboratório, todos eles com diferentes funções no laboratório. Os frascos, em função da sua utilização, podem ser divididos em:
Frascos de reação.
Os frascos de reação, geralmente esféricos (ou seja, frascos de fundo redondo), são acompanhados pelo gargalo, em cujas extremidades se encontram juntas de vidro esmerilado para uma ligação rápida e estanque ao resto do aparelho (como o condensador de refluxo ou o funil de decantação). O balão de reação é frequentemente feito de vidro espesso e pode tolerar grandes diferenças de pressão, pelo que pode ser mantido em reação sob vácuo e sob pressão, por vezes simultaneamente. Existe, pelo menos, uma secção tubular denominada colo, com uma abertura na extremidade. São também comuns os frascos com dois, três ou quatro gargalos. Os frascos de fundo redondo existem em vários tamanhos, de 5 ml a 20 litros, estando os tamanhos geralmente inscritos no vidro.
As extremidades dos gargalos são tipicamente juntas cónicas de vidro esmerilado. Estas são normalizadas e podem aceitar quaisquer acessórios cónicos (macho) de tamanho semelhante. 24/20 É comum para frascos de 250 ml ou maiores, enquanto os tamanhos mais pequenos, como 14/20 ou 19/22, são utilizados para frascos mais pequenos. Devido ao fundo redondo, são necessários anéis de cortiça para manter os frascos de fundo redondo na vertical. Quando em uso, os frascos de fundo redondo são normalmente presos ao gargalo por pinças num suporte. Nas instalações-piloto, encontram-se frascos ainda maiores. Algumas variedades são.
- Os frascos de gargalo múltiplo, que podem ter dois a cinco e, menos frequentemente, seis gargalos, cada um deles encimado por ligações de vidro esmerilado, são utilizados em reacções mais complexas que requerem a mistura controlada de múltiplos reagentes. São utilizados em síntese.
- O frasco de Schlenk é um frasco esférico com uma abertura em vidro esmerilado e uma saída de mangueira e uma torneira de vácuo. A torneira permite ligar facilmente o balão a uma linha de vácuo e azoto através da mangueira e facilitar a realização de uma reação quer no vácuo quer numa atmosfera de azoto.
Os frascos de destilação (frascos de Wurtz) destinam-se a conter misturas que são objeto de destilação, bem como a receber os produtos da destilação. Os frascos de destilação existem em diferentes formas. Tal como os frascos de reação, os frascos de destilação têm geralmente apenas um gargalo estreito e uma junta esmerilada e são feitos de vidro mais fino do que o frasco de reação, de modo a serem mais fáceis de aquecer. São por vezes esféricos, em forma de tubo de ensaio ou em forma de pera, também conhecidos como frascos Kjeldahl, devido à sua utilização com lâmpadas Kjeldahl.
Os frascos de Claisen são geralmente utilizados para a destilação a pressão reduzida. Este balão foi concebido para reduzir a probabilidade de ter de repetir a destilação, devido aos choques do líquido em ebulição. É semelhante a um balão de Würtz, embora a caraterística distintiva do balão de Claisen seja um gargalo em forma de U fundido no topo do balão. O frasco é frequentemente de fundo redondo ou em forma de pera. A forma em U (ou bifurcação) é semelhante à de um adaptador de Claisen, daí o nome. Esta forma torna impossível que qualquer salpico de líquido de destilação projetado por uma colisão chegue ao destilado.
Balões de fundo redondo.
Os frascos de fundo redondo têm a forma de um tubo que sai do topo de uma esfera. Os frascos têm frequentemente um gargalo longo; por vezes, têm uma incisão no gargalo, que define com precisão o volume do frasco. Podem ser utilizados em destilações ou no aquecimento de um produto. Estes tipos de balões são também designados por balões de Florença.
Aplicações.
Os frascos de fundo redondo têm a forma de um tubo que sai do topo de uma esfera. Os frascos têm frequentemente um gargalo longo; por vezes, têm uma incisão no gargalo, que define com precisão o volume do frasco. Podem ser utilizados em destilações ou no aquecimento de um produto. Estes tipos de balões são também designados por balões de Florença.
Aplicações.
- Aquecimento e/ou ebulição de líquidos.
- Destilação.
- Conter reacções químicas.
- Frascos de destilação em evaporadores rotativos.
- Armazenamento dos meios de cultura.
- Preparação de padrões de fase gasosa para frascos com septos (requer calibração volumétrica).
Os fundos redondos deste tipo de frascos permitem um aquecimento e/ou uma ebulição mais uniforme do líquido. Assim, os frascos de fundo redondo são utilizados numa grande variedade de aplicações em que o conteúdo é aquecido ou fervido. Os frascos de fundo redondo são utilizados na destilação pelos químicos como frascos de destilação e frascos de receção do destilado (ver esquema de destilação). Os balões de fundo redondo de um só gargalo são utilizados como balões de destilação nos evaporadores rotativos. Esta forma de balão é também mais resistente à fratura sob vácuo, uma vez que uma esfera distribui mais uniformemente a tensão pela sua superfície.
Os frascos de fundo redondo são muitas vezes utilizados para conter reacções químicas conduzidas por químicos, especialmente para a preparação de refluxos e síntese à escala laboratorial. Os chips de ebulição são adicionados aos frascos de destilação para destilações ou reacções químicas em ebulição, para permitir um local de nucleação para uma ebulição gradual. Esta nucleação evita uma ebulição repentina em que o conteúdo pode transbordar do balão em ebulição. Por vezes, utilizam-se barras de agitação ou outros dispositivos de agitação adaptados a balões de fundo redondo. Os frascos de fundo redondo sofrem de uma agitação deficiente quando comparados com os frascos Erlenmeyer, uma vez que não podem aceitar barras de agitação grandes e o material pode ficar preso na base. Para uma configuração de refluxo, um condensador é normalmente ligado ao meio ou ao único gargalo do balão que está a ser utilizado. Os gargalos adicionais de um balão podem permitir a inserção de um termómetro ou de um agitador mecânico no conteúdo do balão. Os gargalos adicionais podem também permitir a fixação de um funil de decantação para deixar pingar lentamente os reagentes. Existem mantas de aquecimento eléctricas especiais de vários tamanhos, nas quais se podem encaixar os fundos dos frascos de fundo redondo, de modo a aquecer o conteúdo de um frasco para destilação, reacções químicas, ebulição, etc. O aquecimento também pode ser efectuado mergulhando o fundo do balão num banho de calor, num banho de água ou num banho de areia. Do mesmo modo, o arrefecimento pode ser efectuado por imersão parcial num banho de arrefecimento, cheio, por exemplo, com água fria, gelo, misturas eutécticas, misturas de gelo seco/solvente ou azoto líquido. Para a preparação de gás quando é necessário aquecimento. Uma vez que o balão tem um fundo redondo, o calor é distribuído uniformemente durante o aquecimento.
Os frascos de fundo redondo são muitas vezes utilizados para conter reacções químicas conduzidas por químicos, especialmente para a preparação de refluxos e síntese à escala laboratorial. Os chips de ebulição são adicionados aos frascos de destilação para destilações ou reacções químicas em ebulição, para permitir um local de nucleação para uma ebulição gradual. Esta nucleação evita uma ebulição repentina em que o conteúdo pode transbordar do balão em ebulição. Por vezes, utilizam-se barras de agitação ou outros dispositivos de agitação adaptados a balões de fundo redondo. Os frascos de fundo redondo sofrem de uma agitação deficiente quando comparados com os frascos Erlenmeyer, uma vez que não podem aceitar barras de agitação grandes e o material pode ficar preso na base. Para uma configuração de refluxo, um condensador é normalmente ligado ao meio ou ao único gargalo do balão que está a ser utilizado. Os gargalos adicionais de um balão podem permitir a inserção de um termómetro ou de um agitador mecânico no conteúdo do balão. Os gargalos adicionais podem também permitir a fixação de um funil de decantação para deixar pingar lentamente os reagentes. Existem mantas de aquecimento eléctricas especiais de vários tamanhos, nas quais se podem encaixar os fundos dos frascos de fundo redondo, de modo a aquecer o conteúdo de um frasco para destilação, reacções químicas, ebulição, etc. O aquecimento também pode ser efectuado mergulhando o fundo do balão num banho de calor, num banho de água ou num banho de areia. Do mesmo modo, o arrefecimento pode ser efectuado por imersão parcial num banho de arrefecimento, cheio, por exemplo, com água fria, gelo, misturas eutécticas, misturas de gelo seco/solvente ou azoto líquido. Para a preparação de gás quando é necessário aquecimento. Uma vez que o balão tem um fundo redondo, o calor é distribuído uniformemente durante o aquecimento.
Frascos com fundo plano.
fundo plano
Um frasco Erlenmeyer, também conhecido como frasco cónico ou frasco de titulação, é um tipo de frasco de laboratório que apresenta um fundo plano, um corpo cónico e um gargalo cilíndrico. Os frascos de Erlenmeyer têm bases largas, com lados que afunilam para cima até um gargalo curto e vertical. Podem ser graduados e, frequentemente, são utilizados pontos de vidro esmerilado ou esmalte onde podem ser rotulados com um lápis. Distingue-se do copo pelo seu corpo cónico e gargalo estreito. Consoante a aplicação, podem ser fabricados em vidro ou plástico, numa vasta gama de volumes. A boca do Erlenmeyer pode ter um rebordo frisado que pode ser tapado ou coberto. Em alternativa, o gargalo pode ser equipado com vidro esmerilado ou outro conetor para utilização com rolhas mais especializadas ou fixação a outros aparelhos. O balão de Büchner é uma modificação comum da conceção para filtração sob vácuo.
Os lados inclinados e o gargalo estreito deste balão permitem que o seu conteúdo seja misturado por agitação, sem risco de derrame. Estas características também tornam o frasco adequado para líquidos em ebulição. O vapor quente condensa-se na secção superior do Erlenmeyer, reduzindo as perdas de solvente. Os gargalos estreitos dos frascos Erlenmeyer podem também suportar funis de filtração. Os dois últimos atributos dos frascos Erlenmeyer tornam-nos especialmente adequados para a recristalização. A amostra a ser purificada é aquecida até à ebulição e adiciona-se solvente suficiente para uma dissolução completa. O frasco recetor é enchido com uma pequena quantidade de solvente e aquecido até à ebulição. A solução quente é filtrada através de um papel de filtro canelado para o recipiente de recolha. Os vapores quentes do solvente em ebulição mantêm o funil de filtração quente, evitando a cristalização prematura. Tal como os béqueres, os frascos Erlenmeyer não são normalmente adequados para medições volumétricas exactas. Os seus volumes estampados têm uma precisão aproximada de cerca de 5%.
Os lados inclinados e o gargalo estreito deste balão permitem que o seu conteúdo seja misturado por agitação, sem risco de derrame. Estas características também tornam o frasco adequado para líquidos em ebulição. O vapor quente condensa-se na secção superior do Erlenmeyer, reduzindo as perdas de solvente. Os gargalos estreitos dos frascos Erlenmeyer podem também suportar funis de filtração. Os dois últimos atributos dos frascos Erlenmeyer tornam-nos especialmente adequados para a recristalização. A amostra a ser purificada é aquecida até à ebulição e adiciona-se solvente suficiente para uma dissolução completa. O frasco recetor é enchido com uma pequena quantidade de solvente e aquecido até à ebulição. A solução quente é filtrada através de um papel de filtro canelado para o recipiente de recolha. Os vapores quentes do solvente em ebulição mantêm o funil de filtração quente, evitando a cristalização prematura. Tal como os béqueres, os frascos Erlenmeyer não são normalmente adequados para medições volumétricas exactas. Os seus volumes estampados têm uma precisão aproximada de cerca de 5%.
Balão de Büchner e funil.
Um frasco de Büchner, também conhecido como frasco de vácuo, frasco de filtro, frasco de sucção, frasco de braço lateral, frasco de Kitasato ou frasco de Bunsen, é um frasco de Erlenmeyer de paredes espessas com um tubo de vidro curto e uma espiga de mangueira que sobressai cerca de 2,5 cm do gargalo. O tubo curto e a espiga da mangueira funcionam efetivamente como um adaptador sobre o qual se pode encaixar a extremidade de uma mangueira flexível de parede espessa (tubagem) para formar uma ligação ao balão. A outra extremidade da mangueira pode ser ligada a uma fonte de vácuo, como um aspirador, uma bomba de vácuo ou vácuo doméstico. De preferência, isto é feito através de uma armadilha (frasco de Wolfe), que é projectada para evitar a sucção de água do aspirador para o frasco de Büchner.
O balão de Büchner pode também ser utilizado como armadilha de vácuo numa linha de vácuo para garantir que não são transportados fluidos do aspirador ou da bomba de vácuo (ou outra fonte de vácuo) para o aparelho evacuado ou vice-versa.
Vidro frisado (filtro Schott).
Os funis de vidro fritado, designados por filtro de Schott, são utilizados na prática laboratorial química. O vidro fritado é um vidro finamente poroso através do qual podem passar gases ou líquidos. É fabricado por sinterização de partículas de vidro num corpo sólido mas poroso. Este corpo de vidro poroso pode ser designado por frita. As aplicações em material de vidro de laboratório incluem a utilização em filtros de vidro frisado, depuradores ou espargidores. Outras aplicações laboratoriais do vidro fritado incluem o acondicionamento em colunas de cromatografia e leitos de resina para síntese química especial. Uma vez que as fritas são constituídas por partículas de vidro ligadas entre si por pequenas áreas de contacto, não são normalmente utilizadas em condições fortemente alcalinas, uma vez que estas podem dissolver o vidro até certo ponto. Isto não é normalmente um problema, uma vez que a quantidade dissolvida é normalmente ínfima, mas as ligações igualmente ínfimas numa frita podem ser dissolvidas por álcalis fortes, fazendo com que a frita se desfaça com o tempo.
Balão de Wolfe .
O frasco de Wolfe evita que a água entre na unidade de vácuo em caso de "inundação" súbita da bomba devido a flutuações de pressão no sistema de abastecimento de água, e também em caso de rejeição acidental de líquidos da instalação, impedindo-os de entrar diretamente na bomba de jato de água. Uma mangueira da bomba de jato de água está ligada a um tubo de derivação e uma mangueira da instalação ao outro tubo de derivação. A entrada de água na instalação é inaceitável por muitas razões. Nalguns casos, por exemplo, na destilação de líquidos com elevado ponto de ebulição sob vácuo, isto pode levar a uma explosão.
Funis.
Os funis de laboratório são funis que foram feitos para serem utilizados no laboratório químico. Existem muitos tipos diferentes de funis que foram adaptados para estas aplicações especializadas. Os funis de filtro, os funis de cardo (com a forma de flores de cardo) e os funis de gotejamento têm torneiras que permitem que os fluidos sejam adicionados lentamente a um frasco. Para os sólidos, um funil de pó com uma haste larga e curta é mais adequado, uma vez que não entope facilmente. Quando utilizados com papel de filtro, os funis de filtro, os funis de Buchner e os funis de Hirsch podem ser utilizados para remover partículas finas de um líquido num processo denominado filtração. Para aplicações mais exigentes, o papel de filtro nos dois últimos pode ser substituído por uma frita de vidro sinterizado. As ampolas de decantação são utilizadas em extracções líquido-líquido.
Os funis simples existem em várias dimensões, com gargalos mais longos ou mais curtos. São utilizadas para verter líquidos, para separar sólidos de líquidos através do processo laboratorial de filtragem. Para o efeito, um pedaço de papel de filtro em forma de cone é geralmente dobrado e colocado dentro do funil. A suspensão de sólido e líquido é então vertida através do funil. As partículas sólidas são demasiado grandes para passar através do papel de filtro e ficam no papel, enquanto as moléculas líquidas, muito mais pequenas, passam através do papel para um recipiente posicionado por baixo do funil, produzindo um filtrado. O papel de filtro é utilizado apenas uma vez. Se apenas o líquido for de interesse, o papel é descartado.
Os funis simples existem em várias dimensões, com gargalos mais longos ou mais curtos. São utilizadas para verter líquidos, para separar sólidos de líquidos através do processo laboratorial de filtragem. Para o efeito, um pedaço de papel de filtro em forma de cone é geralmente dobrado e colocado dentro do funil. A suspensão de sólido e líquido é então vertida através do funil. As partículas sólidas são demasiado grandes para passar através do papel de filtro e ficam no papel, enquanto as moléculas líquidas, muito mais pequenas, passam através do papel para um recipiente posicionado por baixo do funil, produzindo um filtrado. O papel de filtro é utilizado apenas uma vez. Se apenas o líquido for de interesse, o papel é descartado.
Dois funis, A - um funil de haste simples. B - um funil para pó de vidro esmerilado
Funis de Buchner e de Hirsch.Um funil de Büchner (ver acima) é uma peça de equipamento de laboratório utilizada na filtração. É tradicionalmente feito de porcelana, mas também existem funis de vidro e de plástico. No topo da parte em forma de funil, existe um cilindro com um disco de vidro fendido/placa perfurada que o separa do funil. O funil de Hirsch tem um design semelhante; é utilizado da mesma forma, mas para quantidades mais pequenas de material. A principal diferença é que a placa de um funil de Hirsch é muito mais pequena e as paredes do funil inclinam-se para fora em vez de serem verticais.
Funil de
Um funil de decantação é um tipo de material de vidro de laboratório utilizado para transferir fluidos. Estão equipados com uma torneira que permite controlar o fluxo. Os funis de decantação são úteis para adicionar reagentes lentamente, ou seja, gota a gota. Isto pode ser desejável quando a adição rápida do reagente pode resultar em reacções secundárias ou se a reação for demasiado vigorosa.
Os funis de decantação estão normalmente equipados com uma junta de vidro esmerilado que permite que o funil se encaixe confortavelmente, por exemplo, num balão de fundo redondo. Deste modo, também não é necessário fixá-lo separadamente. Os funis de decantação com equalização da pressão têm um tubo de vidro adicional de diâmetro estreito desde o bolbo do funil até à junta de vidro esmerilado à volta da haste. Estes substituem o volume de líquido perdido no bolbo pelo volume de gás equivalente do frasco para o qual o reagente está a fluir, e são úteis quando se manuseiam reagentes sensíveis ao ar num ambiente de gás inerte e selado. Sem este tubo, ou algum outro meio para igualar a pressão entre um frasco recetor selado e o bolbo do funil, o fluxo de fluido do bolbo irá parar rapidamente.
Os funis de decantação estão normalmente equipados com uma junta de vidro esmerilado que permite que o funil se encaixe confortavelmente, por exemplo, num balão de fundo redondo. Deste modo, também não é necessário fixá-lo separadamente. Os funis de decantação com equalização da pressão têm um tubo de vidro adicional de diâmetro estreito desde o bolbo do funil até à junta de vidro esmerilado à volta da haste. Estes substituem o volume de líquido perdido no bolbo pelo volume de gás equivalente do frasco para o qual o reagente está a fluir, e são úteis quando se manuseiam reagentes sensíveis ao ar num ambiente de gás inerte e selado. Sem este tubo, ou algum outro meio para igualar a pressão entre um frasco recetor selado e o bolbo do funil, o fluxo de fluido do bolbo irá parar rapidamente.
Repare na torneira, no tubo de vidro à direita e na junta de vidro esmerilado deste funil de gotejamento com equalização de pressão. Um funil comum não possui o tubo de vidro equalizador de pressão no lado direito.
Funis de separação.
Um funil de separação, também conhecido como funil de separação, funil de separação ou coloquialmente funil de separação, é uma peça de vidro de laboratório utilizada em extracções líquido-líquido para separar (partição) os componentes de uma mistura em duas fases de solvente imiscíveis de densidades diferentes. Normalmente, uma das fases é aquosa e a outra é um solvente orgânico lipofílico, como éter, MTBE, diclorometano, clorofórmio ou acetato de etilo. Todos estes solventes formam uma delimitação clara entre os dois líquidos. O líquido mais denso, normalmente a fase aquosa, a menos que a fase orgânica seja halogenada, afunda-se e pode ser drenado através de uma válvula, afastando-se do líquido menos denso, que permanece na ampola de decantação. Uma ampola de decantação tem a forma de um cone com uma extremidade hemisférica. Tem uma rolha na parte superior e uma torneira na parte inferior. As ampolas de decantação utilizadas nos laboratórios são normalmente feitas de vidro borossilicato e as suas torneiras são feitas de vidro ou PTFE. Os tamanhos típicos variam entre 30 ml e 3 litros. Na química industrial podem ser muito maiores e para volumes muito maiores são utilizadas centrifugadoras. Os lados inclinados foram concebidos para facilitar a identificação das camadas. A saída, controlada por torneira, destina-se a escoar o líquido para fora do funil. No topo do funil existe uma junta cónica normalizada que se adapta a uma rolha de vidro esmerilado ou de Teflon. Para utilizar uma ampola de decantação, as duas fases e a mistura a separar em solução são adicionadas através da parte superior com a torneira na parte inferior fechada. Em seguida, fecha-se a ampola e agita-se suavemente, invertendo-a várias vezes; se as duas soluções forem misturadas com demasiada força, formar-se-ão emulsões. A ampola de decantação é então invertida e a torneira é cuidadosamente aberta para libertar o excesso de pressão de vapor. A ampola de decantação é posta de lado para permitir a separação completa das fases. Abre-se então a torneira superior e a torneira inferior e a fase inferior é libertada por gravidade. A parte superior deve ser aberta enquanto se liberta a fase inferior para permitir a equalização da pressão entre o interior do funil e a atmosfera. Quando a camada inferior tiver sido removida, a torneira é fechada e a camada superior é vertida através da parte superior para outro recipiente.
Funil de separação em utilização. A fase orgânica (amarela, fase superior) tem uma densidade mais baixa do que a fase aquosa (verde, fase inferior). A fase aquosa está a ser drenada para o copo.
Funil de separação em utilização. A fase orgânica (amarela, fase superior) tem uma densidade mais baixa do que a fase aquosa (verde, fase inferior). A fase aquosa está a ser drenada para o copo.
separação
Os funis de separação são utilizados em química orgânica para realizar reacções como.
- Halogenação.
- Nitração.
- Alquilação.
- Acilação.
- Recuperação.
- Síntese de organomagnésio, etc.
Antes de trabalhar com o funil de separação, a secção da válvula é lubrificada com vaselina ou um lubrificante especial (lubrificante de vácuo), o que lhe permitirá abrir a válvula sem esforço, após o que uma solução é vertida no próprio funil com a adição (se necessário) de um solvente, com o qual o balão de reação é pré-lavado. A quantidade de líquido no funil não deve exceder 2/3 do seu volume (geralmente de 1/5 a 1/3), após o que é fechado com uma rolha e agitado. Além disso, virando a tampa para baixo e fixando-a, abrir a torneira. Isto é necessário para que o espaço aéreo do funil fique saturado com os vapores do solvente e a pressão no funil deixe de se alterar. Depois de a pressão de vapor do solvente se ter tornado constante e de os gases dissolvidos terem sido eliminados, é necessário agitar vigorosamente o funil; no final, o funil é introduzido nos anéis do suporte e deixa-se que os líquidos se separem completamente. Após a estratificação, abrir o tampão e drenar a camada inferior através da torneira, e a superior (se necessário) vertida através da garganta do funil.
Сondensadores.
Em química, um condensador é um aparelho de laboratório utilizado para condensar vapores - ou seja, transformá-los em líquidos - arrefecendo-os. Os condensadores são utilizados habitualmente em operações laboratoriais como a destilação, o refluxo e a extração. Na destilação, uma mistura é aquecida até os componentes mais voláteis entrarem em ebulição, os vapores são condensados e recolhidos num recipiente separado. No refluxo, uma reação que envolve líquidos voláteis é realizada no seu ponto de ebulição, para a acelerar; os vapores que inevitavelmente se desprendem são condensados e devolvidos ao recipiente de reação. Na extração de Soxhlet, um solvente quente é infundido num material em pó, como sementes moídas, para lixiviar um componente pouco solúvel; o solvente é então automaticamente destilado da solução resultante, condensado e infundido novamente. Muitos tipos diferentes de condensadores foram desenvolvidos para diferentes aplicações e volumes de processamento. O condensador mais simples e mais antigo é apenas um longo tubo através do qual os vapores são direccionados, com o ar exterior a fornecer o arrefecimento. Mais comummente, um condensador tem um tubo separado ou uma câmara exterior através da qual circula água (ou outro fluido), para proporcionar um arrefecimento mais eficaz.
Ver o tópico Destilação e sistemas de destilação para mais informações.
Ver o tópico Destilação e sistemas de destilação para mais informações.
Um condensador de refluxo é uma peça de vidro de laboratório utilizada para arrefecer vapores. É constituído por um tubo de vidro envolvido por um cilindro de vidro. O tubo liga a coluna de fracionamento a um balão e transporta os vapores quentes produzidos pelo aquecimento. A água está contida no cilindro de vidro; a água é bombeada para dentro e para fora do cilindro através dos seus braços laterais. A água arrefece o vapor no interior do tubo e condensa-o. Existem dois tipos de condensadores de refluxo. À medida que o vapor se condensa, flui de volta para o balão de reação. Isto reduz a quantidade de solvente que se perde durante a reação. Além disso, a reação pode ser realizada durante um longo período de tempo, uma vez que o solvente é reciclado de volta para o balão de reação. O condensador é utilizado principalmente no processo de destilação. Uma destilação é a separação de dois líquidos por aquecimento. O líquido com o ponto de ebulição mais baixo vaporiza-se primeiro. Este é convertido de novo em líquido no interior do condensador. Se o condensador depositar o líquido de volta no balão de reação, é designado por condensador de refluxo. Existem dois tipos de condensadores de refluxo: arrefecidos a ar e arrefecidos a água. Os condensadores de refluxo arrefecidos a ar mais comuns incluem o condensador a ar e o condensador de Vigreux. Um condensador de Liebig é o condensador de refluxo mais simples arrefecido a água. O condensador Dimroth e o condensador Graham são dois outros condensadores de refluxo arrefecidos a água. O condensador de refluxo arrefecido a ar tem apenas um tubo de vidro, e os vapores condensam-se no vidro à medida que são arrefecidos pelo ar. Alguns condensadores de refluxo arrefecidos a ar são enchidos com esferas de vidro para ajudar no processo de condensação. O condensador Vigreux possui uma série de reentrâncias concebidas para aumentar a quantidade de área de superfície disponível para o vapor se condensar. O condensador de refluxo arrefecido a água tem dois tubos de vidro. O tubo interior transporta o vapor quente, enquanto o tubo exterior transporta a água. A água é utilizada para arrefecer o vapor. O condensador de Liebig tem um tubo interior reto, enquanto o condensador de Graham tem um tubo interior em espiral. No condensador de Dimroth existe um tubo espiral duplo.
O extrator deSoxhlet.
O extrator de Soxhlet é utilizado para extracções líquido-sólido quando o composto a ser extraído tem solubilidade limitada no solvente escolhido e as impurezas são insolúveis.
Durante a extração, o vapor do solvente sobe pelo caminho de destilação, para a câmara principal e para o condensador, onde se condensa e escorre. O solvente encherá a câmara principal, dissolvendo parte do composto desejado da amostra sólida. Quando a câmara estiver quase cheia, é esvaziada pelo sifão, devolvendo o solvente ao balão de fundo redondo para recomeçar o processo. Cada vez que a extração é repetida, mais do composto desejado é dissolvido, deixando as impurezas insolúveis no dedal. É assim que um composto é retirado da amostra.
Durante a extração, o vapor do solvente sobe pelo caminho de destilação, para a câmara principal e para o condensador, onde se condensa e escorre. O solvente encherá a câmara principal, dissolvendo parte do composto desejado da amostra sólida. Quando a câmara estiver quase cheia, é esvaziada pelo sifão, devolvendo o solvente ao balão de fundo redondo para recomeçar o processo. Cada vez que a extração é repetida, mais do composto desejado é dissolvido, deixando as impurezas insolúveis no dedal. É assim que um composto é retirado da amostra.
1: Barra agitadora 2: Pote de destilação (o pote de destilação não deve estar demasiado cheio e o volume de solvente no pote de destilação deve ser 3 a 4 vezes superior ao volume da câmara de Soxhlet) 3: Via de destilação 4: Dedal 5: Sólido 6: Topo do sifão 7: Saída do sifão 8: Adaptador de expansão 9: Condensador 10: Saída de água de arrefecimento 11: Entrada de água de arrefecimento
Ao contrário de um método de extração tradicional, uma pequena quantidade de solvente é reutilizada para efetuar uma extração várias vezes. Isto significa que é utilizada uma quantidade muito menor de solvente numa extração por Soxhlet, tornando-a mais rápida e económica. Além disso, o extrator de Soxhlet pode funcionar continuamente sem qualquer operação adicional, o que o torna uma excelente escolha para extrair compostos durante horas ou mesmo dias.
Franz Ritter von Soxhlet inventou pela primeira vez o aparelho para extrair lípidos (gorduras) dos sólidos do leite. Atualmente, o extrator de Soxhlet é utilizado sempre que são necessárias extracções exaustivas, em especial nas indústrias petrolífera e alimentar. É também muito utilizado para extrair compostos bioactivos de recursos naturais, o que é crucial na análise ambiental de solos e resíduos.
Como o utilizar?
- O extrator de Soxhlet funcionará continuamente depois de corretamente configurado:
- Colocar o material de amostra contendo o composto desejado no dedal.
- Colocar o dedal na câmara principal do extrator de Soxhlet.
- Adicionar o solvente escolhido a um balão de fundo redondo e colocá-lo numa manta de aquecimento.
- Colocar o extrator de Soxhlet por cima do balão de fundo redondo.
- Colocar um condensador de refluxo por cima do extrator, com água fria a entrar pelo fundo e a sair por cima.
- Agora que o aparelho está pronto, aqueça o solvente até ao refluxo e deixe-o extrair durante o tempo necessário.
Juntas e adaptadores de vidro esmerilado.
Este tipo de material de vidro, vulgarmente conhecido por Quickfit, inclui uma gama completa de componentes equipados com juntas de vidro esmerilado de conicidade normalizada. As juntas são totalmente intercambiáveis com as do mesmo tamanho e os aparelhos para toda uma gama de experiências podem ser montados a partir dos componentes simples, sem necessidade de utilizar batoques de borracha, rolhas, etc. Em caso de incompatibilidade entre as dimensões das juntas das peças de vidro, podem ser utilizados adaptadores de redução e de expansão. Uma gama típica de objectos de vidro com juntas é ilustrada nas imagens abaixo.
A junta esmerilada do material de vidro é classificada de acordo com o diâmetro da junta no seu ponto mais largo (diâmetro interno) e o comprimento da parte esmerilada da junta. Assim, uma junta 14/23 tem um diâmetro interno máximo de 14 mm e um comprimento de 23 mm. Outros tamanhos de juntas comuns que encontrará frequentemente são 19/26, 24/29 e 35/39. O tamanho da junta está sempre gravado no vidro no lado ou perto da junta. Por razões óbvias, as juntas são classificadas como "femininas" e "masculinas".
O material de vidro com juntas é muito mais caro do que o material de vidro normal devido à precisão necessária para fabricar as juntas. Se as juntas "agarrarem" e não puderem ser separadas, o material de vidro não pode ser utilizado novamente, e pode ter o problema de um frasco com rolha contendo um solvente orgânico volátil, que alguém tem de abrir!
Existem duas causas principais para as juntas "agarradas".
Existem duas causas principais para as juntas "agarradas".
- Utilização de soluções de hidróxido de potássio ou de hidróxido de sódio em água ou noutros solventes, que atacam o vidro.
- Aprisionamento de produtos químicos, incluindo sólidos e soluções de sólidos, nas juntas de vidro esmerilado.
Se estiver a utilizar vidro com juntas com álcalis fortes (NaOH, KOH), é necessário lubrificar as juntas. Na maioria dos casos, é suficiente uma massa lubrificante simples à base de hidrocarbonetos, como a vaselina, uma vez que é facilmente removida das juntas com um pano humedecido com um solvente de hidrocarbonetos (éter de petróleo, b.pt. 60-80 °C). Evite a massa lubrificante à base de silicone, uma vez que esta é difícil de remover, é solúvel em alguns solventes orgânicos e pode contaminar os seus produtos de reação. Para lubrificar uma junta, coloque uma pequena camada de massa lubrificante na parte superior da junta "macho", empurre-a para a junta "fêmea" com um movimento de torção e a junta deve ficar "limpa" desde o topo até cerca de metade do seu comprimento. Se mais de metade da junta ficar "limpa", utilizou demasiada massa lubrificante: separe as juntas, limpe-as com um pano embebido em solvente e repita o processo. Para evitar a retenção de produtos químicos nas juntas de vidro esmerilado, encher os frascos, etc., utilizando um funil de filtro de haste longa ou um cone de papel, que se prolongue para além da junta para dentro do frasco.
Adaptador de Claisen.
O adaptador de Claisen pode ser colocado no topo de um balão de fundo redondo para converter uma abertura em duas. Por exemplo, fixar uma junta superior do adaptador de Claisen a um condensador e outra a um funil adicional ou aceitar um adaptador de termómetro para medições de temperatura num aparelho de destilação. Este adaptador de Claisen tem duas juntas exteriores superiores para fixar qualquer material de vidro de laboratório com juntas interiores e uma junta interior inferior para entrar num balão de ebulição com junta exterior. As dimensões das três juntas são as mesmas 24/40. O adaptador Labor Glass Claisen é feito de vidro borossilicato de alta qualidade e recozido a 800 graus Celsius, pode ser aquecido diretamente numa chama aberta e pode suportar variações térmicas típicas de laboratório em processos químicos como aquecimento e arrefecimento.
Adaptador de Claisen.
O adaptador de Claisen pode ser colocado no topo de um balão de fundo redondo para converter uma abertura em duas. Por exemplo, fixar uma junta superior do adaptador de Claisen a um condensador e outra a um funil adicional ou aceitar um adaptador de termómetro para medições de temperatura num aparelho de destilação. Este adaptador de Claisen tem duas juntas exteriores superiores para fixar qualquer material de vidro de laboratório com juntas interiores e uma junta interior inferior para entrar num balão de ebulição com junta exterior. As dimensões das três juntas são as mesmas 24/40. O adaptador Labor Glass Claisen é feito de vidro borossilicato de alta qualidade e recozido a 800 graus Celsius, pode ser aquecido diretamente numa chama aberta e pode suportar variações térmicas típicas de laboratório em processos químicos como aquecimento e arrefecimento.
Design.
O adaptador de Claisen pode ser colocado no topo de um balão de fundo redondo para converter uma abertura em duas. Por exemplo, fixar uma junta superior do adaptador de Claisen a um condensador e outra a um funil adicional ou aceitar um adaptador de termómetro para medições de temperatura num aparelho de destilação; este adaptador de Claisen tem duas juntas exteriores superiores para fixar qualquer material de vidro de laboratório com juntas interiores e uma junta interior inferior para entrar num balão de ebulição com junta exterior.
UTILIZAÇÃO.
Utilizado em situações que requerem mais do que uma saída de um balão de fundo redondo, ideal para um refluxo de uma mistura de reação, uma junta adapta-se a um condensador de vidro, outra a um funil adicional. Na prática, é utilizado num aparelho de destilação e colocado no balão de destilação, o gargalo extra pode ser utilizado para adicionar água ao balão em ebulição durante o processo de destilação.
O adaptador de Claisen de 3 vias tem três juntas cónicas padrão 24/40 para encaixar rápida e facilmente material de vidro de laboratório estanque. As duas juntas superiores são fêmeas para fixar a cabeça de destilação e um funil de adição ou um funil de pó.
O adaptador de Claisen pode ser colocado no topo de um balão de fundo redondo para converter uma abertura em duas. Por exemplo, fixar uma junta superior do adaptador de Claisen a um condensador e outra a um funil adicional ou aceitar um adaptador de termómetro para medições de temperatura num aparelho de destilação; este adaptador de Claisen tem duas juntas exteriores superiores para fixar qualquer material de vidro de laboratório com juntas interiores e uma junta interior inferior para entrar num balão de ebulição com junta exterior.
UTILIZAÇÃO.
Utilizado em situações que requerem mais do que uma saída de um balão de fundo redondo, ideal para um refluxo de uma mistura de reação, uma junta adapta-se a um condensador de vidro, outra a um funil adicional. Na prática, é utilizado num aparelho de destilação e colocado no balão de destilação, o gargalo extra pode ser utilizado para adicionar água ao balão em ebulição durante o processo de destilação.
O adaptador de Claisen de 3 vias tem três juntas cónicas padrão 24/40 para encaixar rápida e facilmente material de vidro de laboratório estanque. As duas juntas superiores são fêmeas para fixar a cabeça de destilação e um funil de adição ou um funil de pó.
Borbulhadores.
Os borbulhadores são dispositivos simples, utilizados para manter uma atmosfera inerte sobre um aparelho de reação, proporcionando ao mesmo tempo um meio de alívio da pressão. Os borbulhadores são normalmente enchidos com mercúrio ou óleo mineral, no entanto o último é recomendado porque os borbulhadores de mercúrio salpicam bastante e representam um perigo de toxicidade.
Quando a pressão no interior do aparelho é superior à pressão atmosférica do laboratório, o excesso de gás borbulha pelo tubo e sai pelo óleo mineral. Se a pressão no interior do aparelho descer abaixo da pressão atmosférica, o óleo sobe no tubo e impede a entrada de ar no sistema. No entanto, se a pressão for demasiado baixa, o ar acabará por entrar e o óleo (ou mercúrio) será sugado para o interior do aparelho. Este é o tipo de erro que geralmente só se comete uma ou duas vezes (a limpeza entediante é uma óptima experiência de aprendizagem).
Você pode evitar que seu borbulhador "sugue".
- Ter cuidado para não induzir pressão negativa no seu sistema enquanto ele estiver aberto para o borbulhador. As três causas mais comuns para isso são.
- Fazer vácuo no frasco quando este está aberto para o borbulhador.
- Desligar o aquecimento de uma reação quente, mas não aumentar o fluxo de azoto.
- Arrefecer a reação num banho frio, mas não aumentar o fluxo de azoto.
- Utilizar borbulhadores especialmente modificados.
- Utilizar um borbulhador de mercúrio com uma altura superior a 760 mm (a altura máxima que o mercúrio pode atingir com 1 atm de pressão).
O tubo entre o borbulhador e o reator tem de ter uma temperatura mais elevada do que a do borbulhador, caso contrário o precursor condensaria no tubo e, por conseguinte, passaria gotículas descontroladas para o recipiente de reação. Se isto acontecer com um precursor sólido, pode entupir a linha. Se borbulhar algo que não seja nitrogénio (HCl, solventes, subprodutos da reação) através do borbulhador, certifique-se de que borbulha nitrogénio puro quando terminar ou limpe o borbulhador. Desta forma, evitará contaminar a sua próxima reação.
Nota: Certifique-se de que o líquido do borbulhador não reage com os gases que está a utilizar. Por exemplo, o mercúrio é incompatível com o amoníaco e o acetileno.
Para reduzir a possibilidade de explosões acidentais de pressão, NUNCA abra uma garrafa de gás a um coletor de vácuo, a menos que o coletor esteja aberto a um borbulhador!
Para manter uma pressão positiva numa reação que está simplesmente a agitar, o borbulhador deve borbulhar uma vez de poucos em poucos segundos. Um fluxo maior desperdiça azoto e pode borbulhar solventes voláteis. Um fluxo menor aumenta as hipóteses de difusão de ar no aparelho. Para evitar que o óleo ou o mercúrio salpique para fora do borbulhador, ligue um pedaço de tubo Tygon à saída. Coloque-o verticalmente vários centímetros, ou faça várias bobinas na tubagem. Em alternativa, pode ligar um borbulhador vazio à saída do borbulhador para reter qualquer material salpicado.
Evite utilizar mercúrio no laboratório sempre que possível. Mas se tiver de o utilizar, não se esqueça de ler estas dicas, avisos e orientações.
Considerações sobre segurança.
Causas comuns de explosão.
Nota: Certifique-se de que o líquido do borbulhador não reage com os gases que está a utilizar. Por exemplo, o mercúrio é incompatível com o amoníaco e o acetileno.
Para reduzir a possibilidade de explosões acidentais de pressão, NUNCA abra uma garrafa de gás a um coletor de vácuo, a menos que o coletor esteja aberto a um borbulhador!
Para manter uma pressão positiva numa reação que está simplesmente a agitar, o borbulhador deve borbulhar uma vez de poucos em poucos segundos. Um fluxo maior desperdiça azoto e pode borbulhar solventes voláteis. Um fluxo menor aumenta as hipóteses de difusão de ar no aparelho. Para evitar que o óleo ou o mercúrio salpique para fora do borbulhador, ligue um pedaço de tubo Tygon à saída. Coloque-o verticalmente vários centímetros, ou faça várias bobinas na tubagem. Em alternativa, pode ligar um borbulhador vazio à saída do borbulhador para reter qualquer material salpicado.
Evite utilizar mercúrio no laboratório sempre que possível. Mas se tiver de o utilizar, não se esqueça de ler estas dicas, avisos e orientações.
Considerações sobre segurança.
Causas comuns de explosão.
- Uso de gases pressurizados - A explosão pode ocorrer se a pressão do gás inerte se acumular num sistema fechado. Certifique-se de que há uma fonte de alívio de pressão na forma de um borbulhador e que não há um sistema fechado quando a linha de gás está aberta. Um manómetro ou medidor de pressão eletrónico também pode ser adicionado à linha para monitorizar a pressão e proporcionar uma maior tranquilidade.
- Reação fora de controlo - Uma reação violenta pode fazer evoluir rapidamente um grande volume de gás. Mais uma vez, certifique-se de que existe um alívio de pressão adequado no sistema, ou seja, um borbulhador, e que o recipiente de reação está aberto para a linha.
- Aquecimento de um sistema fechado - O aumento da temperatura de um sistema fechado (volume constante) aumenta a pressão. Certifique-se de que qualquer recipiente aquecido está aberto à linha e que existe um alívio de pressão, sob a forma de um borbulhador, ligado à linha.
Causa comum de implosão.
- Fissuras no material de vidro - Qualquer ponto fraco no material de vidro, como uma fissura em estrela, pode fazer com que este falhe sob vácuo. Se notar uma fissura num recipiente, não o utilize.
Conclusão.
Espero que a minha descrição e os meus pequenos manuais o ajudem a atingir os seus objectivos. Se precisares de mais explicações, podes perguntar-me por aqui ou por chat privado. Se necessário, acrescentarei algumas informações. Deve ter sempre em conta a segurança durante o trabalho com material de vidro no laboratório. Usar vidros de segurança, bata química, luvas para evitar lesões e queimaduras químicas, acidentes com os olhos.
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