Olá pessoal, estou a ter muita dificuldade em formar o tartarato a partir da base livre.
Esta foi a minha terceira tentativa, as duas primeiras foram um pouco confusas e o solvente provavelmente não era anidro, a quantidade de tartárico também foi observada para evitar perdas ao transferir os flocos de base livre para um recipiente para ser pesado. Penso que a formação de hemi e ditartarato poderia ter inibido a cristalização um do outro, por isso, na minha última tentativa, foram utilizadas quantidades estequiométricas.
Comecei com 1060mg de base livre de cor creme que foi dissolvida em 4ml de metanol quente anidro, 245mg de ácido tartárico foram adicionados e dissolvidos em poucos segundos. A solução foi agitada durante alguns minutos e, em seguida, adicionou-se éter gota a gota, garantindo que o precipitado causado por uma gota se dissolvia antes de se adicionar outra.
Muito lentamente a solução turvou-se, foram adicionadas mais algumas gotas e a solução foi mantida em agitação durante alguns minutos.
Passados 10 minutos, verifiquei o processo e, infelizmente, tal como aconteceu nas outras corridas falhadas anteriores, um resíduo oleoso
precipitou-se sem qualquer cristal. Se alguém tiver algum conselho, agradecia imenso.
Em anexo, a fotografia da base livre.
Esta foi a minha terceira tentativa, as duas primeiras foram um pouco confusas e o solvente provavelmente não era anidro, a quantidade de tartárico também foi observada para evitar perdas ao transferir os flocos de base livre para um recipiente para ser pesado. Penso que a formação de hemi e ditartarato poderia ter inibido a cristalização um do outro, por isso, na minha última tentativa, foram utilizadas quantidades estequiométricas.
Comecei com 1060mg de base livre de cor creme que foi dissolvida em 4ml de metanol quente anidro, 245mg de ácido tartárico foram adicionados e dissolvidos em poucos segundos. A solução foi agitada durante alguns minutos e, em seguida, adicionou-se éter gota a gota, garantindo que o precipitado causado por uma gota se dissolvia antes de se adicionar outra.
Muito lentamente a solução turvou-se, foram adicionadas mais algumas gotas e a solução foi mantida em agitação durante alguns minutos.
Passados 10 minutos, verifiquei o processo e, infelizmente, tal como aconteceu nas outras corridas falhadas anteriores, um resíduo oleoso
precipitou-se sem qualquer cristal. Se alguém tiver algum conselho, agradecia imenso.
Em anexo, a fotografia da base livre.
