Recristalização do ácido lisérgico

[Zarder]

Qual é o melhor solvente e método para a recristalização de AL? Li no livro de Otto Snows que pode ser usada água. Sei que o AL é quase completamente insolúvel em água à temperatura ambiente.
Para além disso, que solvente pode ser utilizado?
Além disso, parece-me que teria dificuldade em filtrar a quente sem que o LA se desintegrasse, por isso, será que uma recristalização no copo serve para purificar o LA?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | A Síntese Total do Ácido Lisérgico. Journal of the American Chemical Society, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

Síntese total do ácido (+)- lisérgico

Introdução O ácido lisérgico, o fragmento básico derivado dos alcalóides da cravagem do centeio, foi sintetizado numa sequência de catorze, começando com o 3-beta-carboxietilindole. O material de partida foi convertido no intermediário 1-benzoil-5-ceto-1,2,2a-3,4,5-hexa-hidrobenz-[cd]-indole (3), contendo...

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[Zarder]

Escrever: Síntese de Lsd a partir de ergocristina usando PyBOP

Adicionaram-se 100 ml de solução de KOH a 10% a um rbf sob atmosfera inerte (Ar). Deixou-se agitar e levou-se a 75-80C. Adicionaram-se 5 g de ergocristina ao balão e a mistura de rxn tornou-se amarela à medida que a reação progredia. O rxn foi deixado a agitar durante 3 horas e tornou-se uma mistura homogénea amarela...

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Então, algo semelhante a este procedimento?

"
Os sólidos obtidos foram lavados com et2o, suspensos em nh4oh/etoh e as insolúveis removidas por filtração. Este processo foi repetido três vezes.
O filtrado incolor foi removido sob alto vácuo utilizando um rotovap, dissolvido em 1% de nh4oh e acidificado com ácido sulfúrico a 40%. Os sólidos precipitados foram filtrados, lavados com et2o até ficarem isentos de cor
e secos sob vácuo até massa constante. Obteve-se 2 g de hidrato de ácido lisérgico. Este foi aquecido sob alto vácuo até que a massa diminuísse para a forma anidra estequiométrica."

 

[G.Patton]

Qual é a fonte deste manual?

 

[Zarder]

É uma mensagem de fórum

Escrever: Síntese de Lsd a partir de ergocristina usando PyBOP

Foram adicionados 100ml de solução de KOH a 10% a um rbf sob atmosfera inerte (Ar). Deixou-se agitar e levou-se a 75-80C. Adicionaram-se 5 g de ergocristina ao balão e a mistura do rxn tornou-se amarela à medida que a reação progredia. O rxn foi deixado a agitar durante 3 horas e tornou-se uma mistura homogénea amarela...

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