Descrição.
Um agitador magnético ou misturador magnético é um dispositivo de laboratório que utiliza um campo magnético rotativo para fazer com que uma barra de agitação (ou pulga) imersa num líquido gire muito rapidamente, agitando-o assim. É utilizado em química e biologia onde outras formas de agitação, tais como agitadores motorizados e varas de agitação, podem não ser viáveis para utilização. A agitação magnética é um método amplamente utilizado de agitação e mistura em meios líquidos. Este processo pode ser utilizado numa vasta gama de temperaturas e com praticamente qualquer agente químico, bem como em sistemas abertos e fechados, sob pressão ou vácuo.
Aplicações.
Os agitadores magnéticos são frequentemente utilizados em química e biologia, onde podem ser utilizados para agitar recipientes ou sistemas hermeticamente fechados sem a necessidade de vedantes rotativos complicados. São preferidos aos agitadores motorizados com engrenagens porque são mais silenciosos, mais eficientes e não têm peças externas móveis que possam partir ou desgastar-se (para além do simples íman da barra). As barras de agitação magnética funcionam bem em recipientes de vidro normalmente utilizados para reacções químicas, uma vez que o vidro não afecta significativamente um campo magnético. O tamanho limitado da barra significa que os agitadores magnéticos só podem ser utilizados em experiências relativamente pequenas, de 4 litros ou menos. As barras de agitação também têm dificuldade em lidar com líquidos viscosos ou suspensões espessas. Para volumes maiores ou líquidos mais viscosos, é normalmente necessário algum tipo de agitação mecânica (por exemplo, um agitador suspenso). Em química sintética, um agitador/aquecedor magnético combinado, equipado com um mecanismo de controlo de temperatura e uma sonda de temperatura incorporados, é normalmente utilizado com um banho de aquecimento (normalmente óleo, areia ou metal de baixo ponto de fusão) ou um banho de arrefecimento (normalmente água, gelo ou um líquido orgânico misturado com azoto líquido ou gelo seco como refrigerante), permitindo que os recipientes de reação colocados no banho sejam mantidos a temperaturas entre aproximadamente -120 e 250 °C.
Num fabrico de medicamentos
Regra geral, os agitadores magnéticos são utilizados na maioria das sínteses em pequena escala com um volume de 5 ml-1 L (até 4 litros). É o equipamento de laboratório mais utilizado e pode ser utilizado para a maioria das agitações de síntese.
Por exemplo, é necessário utilizar um agitador magnético em quase todas as fases da síntese de MDMA:
Dissolver 33 ml de isosafrol em 51 ml de DCM. Adicionar lentamente ao ácido peracético e deixar que a temperatura não ultrapasse os 40 *C. Durante este processo, colocar o balão num agitador magnético em banho de gelo. Depois de tudo ter sido adicionado, deixa o banho de gelo atingir a temperatura ambiente e deixa-o a agitar durante a noite, com uma folha de alumínio por cima do frasco. A cor passará de amarelo a laranja e a vermelho escuro, destilando o DCM e o ácido acético. O resultado será um xarope escuro e espesso.
Para a síntese de outras feniletilaminas, como a 2C-B, DOM, MDA, MESCALINA, TMA, é necessário aplicar agitação. A melhor opção é um agitador magnético:
O óleo branco, 27,6 g, foi dissolvido em 50 mL de H2O contendo 7,0 g de ácido acético. Esta solução límpida foi agitada vigorosamente e tratada com 20 mL de HCl concentrado. Verificou-se a formação imediata do sal anidro de cloridrato de 2,5-dimetoxi-4-bromofenetilamina (2C-B).
Uma suspensão de 9,5 g de LAH em 750 mL de Et2O anidro bem agitado foi mantida em refluxo sob atmosfera inerte, com o retorno do solvente condensado passando por um dedal de Soxhlet contendo 9,5 g de 1-(2,5-dimetoxi-4-metilfenil)-2-nitropropeno. Após a adição completa do nitroestireno, a suspensão agitada foi mantida em refluxo durante mais 4 horas, depois arrefecida à temperatura ambiente e deixada a agitar durante a noite.
Na síntese da mefedrona, é necessário utilizar este equipamento na fase seguinte:
Para evitar que a solução entre em ebulição, adicionar a metil amina num fluxo fino a partir de um funil de gotas ou dividir a adição de metil amina em 2-3 partes e verter em porções iguais com agitação moderada sem salpicos. Após a adição de toda a metil amina, manter a agitação durante duas horas a 40 ºC.
Por exemplo, é necessário utilizar um agitador magnético em quase todas as fases da síntese de MDMA:
Dissolver 33 ml de isosafrol em 51 ml de DCM. Adicionar lentamente ao ácido peracético e deixar que a temperatura não ultrapasse os 40 *C. Durante este processo, colocar o balão num agitador magnético em banho de gelo. Depois de tudo ter sido adicionado, deixa o banho de gelo atingir a temperatura ambiente e deixa-o a agitar durante a noite, com uma folha de alumínio por cima do frasco. A cor passará de amarelo a laranja e a vermelho escuro, destilando o DCM e o ácido acético. O resultado será um xarope escuro e espesso.
Para a síntese de outras feniletilaminas, como a 2C-B, DOM, MDA, MESCALINA, TMA, é necessário aplicar agitação. A melhor opção é um agitador magnético:
O óleo branco, 27,6 g, foi dissolvido em 50 mL de H2O contendo 7,0 g de ácido acético. Esta solução límpida foi agitada vigorosamente e tratada com 20 mL de HCl concentrado. Verificou-se a formação imediata do sal anidro de cloridrato de 2,5-dimetoxi-4-bromofenetilamina (2C-B).
Uma suspensão de 9,5 g de LAH em 750 mL de Et2O anidro bem agitado foi mantida em refluxo sob atmosfera inerte, com o retorno do solvente condensado passando por um dedal de Soxhlet contendo 9,5 g de 1-(2,5-dimetoxi-4-metilfenil)-2-nitropropeno. Após a adição completa do nitroestireno, a suspensão agitada foi mantida em refluxo durante mais 4 horas, depois arrefecida à temperatura ambiente e deixada a agitar durante a noite.
Na síntese da mefedrona, é necessário utilizar este equipamento na fase seguinte:
Para evitar que a solução entre em ebulição, adicionar a metil amina num fluxo fino a partir de um funil de gotas ou dividir a adição de metil amina em 2-3 partes e verter em porções iguais com agitação moderada sem salpicos. Após a adição de toda a metil amina, manter a agitação durante duas horas a 40 ºC.
Projeto.
O sistema básico é constituído por dois componentes: um íman ag itador colocado no líquido e um motor magnético situado no exterior do recipiente. Ambos, o íman do agitador e o acionamento magnético, formam um circuito magnético. Para uma agitação sem problemas em líquidos com diferentes viscosidades, o acionamento magnético deve ter uma vasta gama de velocidades diferentes. É por isso que a força e a forma do circuito magnético entre o íman do agitador e o íman de acionamento são tão importantes.
O íman agitador é um íman em barra encapsulado num material que protege o íman e evita a contaminação do meio líquido.
O núcleo do íman do agitador é normalmente Alnico V, uma alternativa menos utilizada é Samário-Cobalto (tipos de ligas magnéticas). Devido às suas excepcionais propriedades químicas e térmicas (-200 °C a +260 °C), o politetrafluoretileno é o encapsulante mais preferido. Pode ser facilmente processado.
O núcleo do íman do agitador é normalmente Alnico V, uma alternativa menos utilizada é Samário-Cobalto (tipos de ligas magnéticas). Devido às suas excepcionais propriedades químicas e térmicas (-200 °C a +260 °C), o politetrafluoretileno é o encapsulante mais preferido. Pode ser facilmente processado.
Tipos de barras de agitação.
Um acessório essencial para o agitador magnético de placa de aquecimento é uma barra de agitação magnética. As barras de agitação modernas têm um invólucro exterior de politetrafluoroetileno(PTFE) e contêm um forte íman permanente no interior. A barra de agitação é colocada diretamente dentro do meio que se pretende agitar, e o recipiente que contém o meio é colocado diretamente em cima da superfície de aquecimento da placa de aquecimento. O invólucro em PTFE, sendo inerte, impede que a barra de agitação reaja com o meio. Na circunferência da barra de agitação é visível um anel de rotação ou pivô que permite que a barra gire livremente quando colocada numa superfície plana.
Em princípio, é difícil encontrar a barra de agitação magnética mais eficaz para uma determinada aplicação, mas os factores importantes são a forma do recipiente e a viscosidade do meio de agitação. Numa placa de Petri, uma barra de agitação longa a baixa velocidade será eficaz; num recipiente de fundo redondo, os agitadores magnéticos em forma de ovo (oval) serão uma escolha adequada. A configuração ideal é aquela em que o íman da barra de agitação e o íman do motor têm o mesmo comprimento e uma distância mínima entre eles.
Em princípio, é difícil encontrar a barra de agitação magnética mais eficaz para uma determinada aplicação, mas os factores importantes são a forma do recipiente e a viscosidade do meio de agitação. Numa placa de Petri, uma barra de agitação longa a baixa velocidade será eficaz; num recipiente de fundo redondo, os agitadores magnéticos em forma de ovo (oval) serão uma escolha adequada. A configuração ideal é aquela em que o íman da barra de agitação e o íman do motor têm o mesmo comprimento e uma distância mínima entre eles.
O aumento da força magnética através da utilização de um íman SmCo pode ser vantajoso para muitas aplicações. No entanto, isto também pode ter consequências negativas.
Migração:Quando o íman do agitador e o íman do acionador têm comprimentos muito diferentes, o íman do agitador pode migrar para um pólo do íman do acionador.
Uma força de pressão entre o íman de acionamento e o íman do agitador pode resultar num efeito de travagem. Devido à pressão do íman agitador no fundo do recipiente, a velocidade de rotação é reduzida e a rotação pode mesmo ser impedida.
Em geral, não é possível aconselhar a favor ou contra uma determinada forma de barra de agitação. Em caso de dúvida, pode ser útil testar diferentes barras de agitação nas suas próprias condições.
A segunda parte deste sistema de agitação é o acionamento magnético que consiste, na sua forma mais simples, num simples motor de indução de velocidade controlada ou num motor de passo. Em alguns casos, o motor incorpora uma inversão automática para melhorar a mistura. Normalmente, o íman de acionamento é um simples íman de barra quadrada, um íman em U ou um íman composto SSMC. A sua rotação induz a rotação do íman do agitador no líquido. A velocidade designada pode ser ajustada por um controlo de velocidade incorporado.
Se perdeu o seu agitador magnético e não tem um sobresselente, pode utilizar um clipe de metal ou outra pequena barra de metal como agitador. A barra de metal irá girar num campo magnético e agitar o líquido.
Em geral, não é possível aconselhar a favor ou contra uma determinada forma de barra de agitação. Em caso de dúvida, pode ser útil testar diferentes barras de agitação nas suas próprias condições.
A segunda parte deste sistema de agitação é o acionamento magnético que consiste, na sua forma mais simples, num simples motor de indução de velocidade controlada ou num motor de passo. Em alguns casos, o motor incorpora uma inversão automática para melhorar a mistura. Normalmente, o íman de acionamento é um simples íman de barra quadrada, um íman em U ou um íman composto SSMC. A sua rotação induz a rotação do íman do agitador no líquido. A velocidade designada pode ser ajustada por um controlo de velocidade incorporado.
Se perdeu o seu agitador magnético e não tem um sobresselente, pode utilizar um clipe de metal ou outra pequena barra de metal como agitador. A barra de metal irá girar num campo magnético e agitar o líquido.
Agitador magnético de placa de aquecimento
Os agitadores de placa de aquecimento combinam os processos de mistura e aquecimento, permitindo um aquecimento mais rápido e uniforme dos meios fluidos. Se alguma vez tentou aquecer uma pasta sem misturar, ou tentar controlar a ebulição violenta, compreenderá a necessidade absoluta de um bom agitador de placa quente no laboratório.
Um agitador magnético de placa quente tem os seguintes componentes essenciais: Um painel de controlo na parte da frente com botões de ajuste, pés de borracha ou de plástico na parte inferior para elevar o dispositivo elétrico acima da superfície de trabalho potencialmente húmida, um interrutor de alimentação na parte lateral (se não estiver integrado nos botões de ajuste), a superfície de aquecimento na parte superior e um cabo de alimentação a partir da parte inferior ou da parte de trás. O fio de aquecimento e o rotor encontram-se por baixo da superfície de aquecimento do agitador magnético (desenho não à escala).
Na placa de aquecimento, um rotor magnetizado encontra-se por baixo da superfície de aquecimento, o que permite que a máquina interaja com a barra de agitação. Em todos os agitadores electrónicos, o rotor magnetizado será um íman permanente ou um eletroíman. Na placa de aquecimento vendida pela Verich, o rotor tem um íman permanente, que gira livremente abaixo da superfície de aquecimento. Este íman pode ser visto no espaço abaixo da superfície de aquecimento.
Funcionamento da placa de aquecimento
Depois de a placa de aquecimento ter sido ligada e os meios e a barra de agitação terem sido fixados por cima (por exemplo, com uma pinça e um suporte), está pronto para começar a aquecer e a misturar. Na parte frontal da placa de aquecimento existem dois botões. Estes são os botões variáveis para o aquecimento e a mistura, permitindo um controlo preciso do processo. Comece por ligar a agitação a um nível adequado. Normalmente, isto será suficiente para garantir que as camadas superiores do fluido dentro do recipiente se misturam completamente com as camadas inferiores. Se não parecer que a parte superior está a ser suficientemente agitada, aumente a definição de agitação.
Em seguida, ligue o aquecimento rodando o botão de aquecimento. Pode ouvir-se um ligeiro zumbido quando a placa de aquecimento aumenta a corrente fornecida às bobinas de aquecimento por baixo da superfície de aquecimento. Uma vez que se trata de um cenário de alta corrente e alta temperatura, por vezes são colocados limitadores de corrente no dispositivo por razões de segurança. Por exemplo, na placa de aquecimento Verich, um fusível desactivará o sistema de aquecimento se a corrente fornecida às bobinas se tornar demasiado elevada (como no caso de uma falha na fonte de alimentação ou se houver um desgaste extremo no dispositivo).
A potência de aquecimento varia de aparelho para aparelho. Dependendo do tamanho da placa de aquecimento, podem ser necessários entre 10 e 25 minutos para aquecer um litro de água a partir da temperatura ambiente. Considere a possibilidade de pré-ferver os seus meios de comunicação a partir de uma fonte de calor mais agressiva, como um bico de gás ou uma chaleira, e utilize a placa de aquecimento apenas para manter a temperatura enquanto mexe.
A potência de aquecimento varia de aparelho para aparelho. Dependendo do tamanho da placa de aquecimento, podem ser necessários entre 10 e 25 minutos para aquecer um litro de água a partir da temperatura ambiente. Considere a possibilidade de pré-ferver os seus meios de comunicação a partir de uma fonte de calor mais agressiva, como um bico de gás ou uma chaleira, e utilize a placa de aquecimento apenas para manter a temperatura enquanto mexe.
Fornecedores
Existem muitas empresas que produzem e vendem equipamento para estes laboratórios. A sua escolha depende do seu orçamento.Joanlab https://www.joanlab.com
IKA https://www.ika.com
Thermo Fisher Scientific https://www.thermofisher.com
Scilogex https://www.scilogex.com/
Labnet International https://www.labnetinternational.com/
Existe uma lista de preços para agitadores magnéticos com placa de aquecimento e sem ela dos fornecedores acima mencionados. Todos os preços são válidos a partir de 11.2021.
preços
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