Olá novamente aos especialistas, amigos e todos os químicos
Publiquei uma ameaça sobre o meu problema com o rendimento, que não era maior do que o tamanho da ponta do meu dedo, e alguns rapazes simpáticos deram-me alguns conselhos e dicas, e eu considerei-os.
Assim, este jovem químico repetiu a síntese com a sua mão partida
e chegou ao mesmo problema, mas gostava de partilhar mais detalhes para os vossos camaradas, esperando resolver o enigma
.
.
A minha balança era
-25g de propiofenona
-50 ml de Hbr diluído (que eu tinha feito através de 20g de KBr em cerca de 70-80ml de água destilada, adicionando 15ml de H2SO4 gota a gota, congelado a solução para dividir os produtos secundários, depois aquecido para evaporar e obter a solução destilada contendo Hbr.)
-15 ml de H2O2 35%
-75ml DCM
-12g Na2CO3 em 250ml DW (água destilada)
-35ml de solução aquosa de metilamina a 40%
-25ml de solução de HCl 14% (obtive esta solução diluindo 10ml de HCl 38% em 15ml de DW)
-outros 10ml de DCM e 20ml de água contêm 0,5ml de HCl
Agora o processo:
1. Adicionar propio ao balão, adicionar a solução de Hbr, depois adicionar H2O2 gota a gota em cerca de 40min enquanto a solução estava a ser agitada à temperatura ambiente
2,3. Adição de DCM e lavagem até à neutralização (para a lavagem, transfiro a mistura reacional para o decantador e, em seguida, despejo-a novamente no balão).
4. Adicionar solução de Na2CO3 dividida em 2 porções (2x125ml), e depois lavar até neutralizar.
5. Adiciono toda a metilamina de uma só vez, coloco o condensador de refluxo e agito durante 1,5h à temperatura ambiente.
5.5 Lavei-o 3-4 vezes com cerca de 75ml de DW, na altura ainda estava alcalino.
6. Adicionei a solução de Hcl (fi-lo demasiado depressa, pelo que ocorreu muita névoa no frasco, da próxima vez tratarei disso), agitei durante 1 hora à temperatura ambiente.
7. Retirei a camada de dcm, lavei-a com o DW acidificado que tinha dito anteriormente. Depois misturei a primeira e a camada aquosa e lavei-as com 10 ml de DCM.
8Deitei a solução num copo e aqueci até à cristalização.
9. Finalmente, isto é o que eu tenho
___________________
Preciso de perceber o meu erro
De que é que me esqueci?
Onde é que me enganei?
Por favor, informem-me!
.
Um grande abraço a todos...
Publiquei uma ameaça sobre o meu problema com o rendimento, que não era maior do que o tamanho da ponta do meu dedo, e alguns rapazes simpáticos deram-me alguns conselhos e dicas, e eu considerei-os.
Assim, este jovem químico repetiu a síntese com a sua mão partida
e chegou ao mesmo problema, mas gostava de partilhar mais detalhes para os vossos camaradas, esperando resolver o enigma.
.
A minha balança era
-25g de propiofenona
-50 ml de Hbr diluído (que eu tinha feito através de 20g de KBr em cerca de 70-80ml de água destilada, adicionando 15ml de H2SO4 gota a gota, congelado a solução para dividir os produtos secundários, depois aquecido para evaporar e obter a solução destilada contendo Hbr.)
-15 ml de H2O2 35%
-75ml DCM
-12g Na2CO3 em 250ml DW (água destilada)
-35ml de solução aquosa de metilamina a 40%
-25ml de solução de HCl 14% (obtive esta solução diluindo 10ml de HCl 38% em 15ml de DW)
-outros 10ml de DCM e 20ml de água contêm 0,5ml de HCl
Agora o processo:
1. Adicionar propio ao balão, adicionar a solução de Hbr, depois adicionar H2O2 gota a gota em cerca de 40min enquanto a solução estava a ser agitada à temperatura ambiente
2,3. Adição de DCM e lavagem até à neutralização (para a lavagem, transfiro a mistura reacional para o decantador e, em seguida, despejo-a novamente no balão).
4. Adicionar solução de Na2CO3 dividida em 2 porções (2x125ml), e depois lavar até neutralizar.
5. Adiciono toda a metilamina de uma só vez, coloco o condensador de refluxo e agito durante 1,5h à temperatura ambiente.
5.5 Lavei-o 3-4 vezes com cerca de 75ml de DW, na altura ainda estava alcalino.
6. Adicionei a solução de Hcl (fi-lo demasiado depressa, pelo que ocorreu muita névoa no frasco, da próxima vez tratarei disso), agitei durante 1 hora à temperatura ambiente.
7. Retirei a camada de dcm, lavei-a com o DW acidificado que tinha dito anteriormente. Depois misturei a primeira e a camada aquosa e lavei-as com 10 ml de DCM.
8Deitei a solução num copo e aqueci até à cristalização.
9. Finalmente, isto é o que eu tenho
___________________
Preciso de perceber o meu erro
De que é que me esqueci?
Onde é que me enganei?
Por favor, informem-me!
.
Um grande abraço a todos...