Alguém conhece o resto desta receita? É uma rota sintética famosa, estou a precisar do fim dela, a parte do rearranjo de hofmann usando TCCA para formar o MDA. Obrigado.
segue abaixo:
100g
Helional (100g ~92ml)
Hidroxilamina HCl (36,93g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% soln (ph 7.5-7.
(600ml)
Massa helional: 192,21g/mol
Massa de hidroxilamina.HCl: 69.49g/mol
Aldeído (.52mol, 100g) foi adicionado a uma solução de Hidroxilamina HCl (.53mol, 36.93g) em DMSO (500ml). Esta solução foi então aquecida durante 90 minutos a 85-90* sobre água quente/em ebulição com agitação vigorosa [certificar-se de que o RBF está aberto]. Após a remoção do calor, deixou-se a solução repousar num agitador até a temperatura atingir ~80*, e adicionou-se NaOH aquoso** até se atingir um pH de 10 (a adição de solução de NaOH provoca fumo e escurecimento da solução. Notou-se uma alteração acentuada do pH). [opcional: foram adicionados 6 g de bicarbonato de sódio para ajudar como tampão de pH]. Em seguida, a 70*+, 500-600ml de H2O2 neutralizado a 30% foram adicionados gota a gota através de um funil de adição, mantendo a temperatura abaixo de 95*, e monitorizando o pH para o manter entre 9-10 (adicionar solução de NaOH a 10% se necessário). Após a conclusão da adição, a reação foi deixada em agitação até que a evolução do gás e a exotermia tivessem cessado. A solução amarela clara resultante é vertida para uma placa de pirex a cerca de 50*, colocada num frigorífico a 0* e deixada em repouso durante a noite. Os cristais resultantes são filtrados no vácuo e lavados com água. Rendimento quantitativo. (Devem obter-se cristais de amida brancos brilhantes, talvez com vestígios de amarelo que devem sair numa lavagem com água).
As razões para rendimentos baixos podem ser o sobreaquecimento da sua hidroxilamina/DMSO (qualquer coisa acima de 100* começará a causar amida amarela impura/rendimentos mais baixos), e não adicionar H2O2 suficiente na gama de pH correcta.
segue abaixo:
100g
Helional (100g ~92ml)
Hidroxilamina HCl (36,93g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% soln (ph 7.5-7.
Massa helional: 192,21g/mol
Massa de hidroxilamina.HCl: 69.49g/mol
Aldeído (.52mol, 100g) foi adicionado a uma solução de Hidroxilamina HCl (.53mol, 36.93g) em DMSO (500ml). Esta solução foi então aquecida durante 90 minutos a 85-90* sobre água quente/em ebulição com agitação vigorosa [certificar-se de que o RBF está aberto]. Após a remoção do calor, deixou-se a solução repousar num agitador até a temperatura atingir ~80*, e adicionou-se NaOH aquoso** até se atingir um pH de 10 (a adição de solução de NaOH provoca fumo e escurecimento da solução. Notou-se uma alteração acentuada do pH). [opcional: foram adicionados 6 g de bicarbonato de sódio para ajudar como tampão de pH]. Em seguida, a 70*+, 500-600ml de H2O2 neutralizado a 30% foram adicionados gota a gota através de um funil de adição, mantendo a temperatura abaixo de 95*, e monitorizando o pH para o manter entre 9-10 (adicionar solução de NaOH a 10% se necessário). Após a conclusão da adição, a reação foi deixada em agitação até que a evolução do gás e a exotermia tivessem cessado. A solução amarela clara resultante é vertida para uma placa de pirex a cerca de 50*, colocada num frigorífico a 0* e deixada em repouso durante a noite. Os cristais resultantes são filtrados no vácuo e lavados com água. Rendimento quantitativo. (Devem obter-se cristais de amida brancos brilhantes, talvez com vestígios de amarelo que devem sair numa lavagem com água).
As razões para rendimentos baixos podem ser o sobreaquecimento da sua hidroxilamina/DMSO (qualquer coisa acima de 100* começará a causar amida amarela impura/rendimentos mais baixos), e não adicionar H2O2 suficiente na gama de pH correcta.
