Síntese de MDA e alternativa ao THF?

[Macondor]

-Não utilizar ácido acético glacial na reação como Shulgin na formação do estireno, talvez não seja necessário? 3 semanas é muito tempo para fazer coisas mágicas
-O THF pode ser substituído por outros solventes?
-Pode-se usar NaBH4 ou cianoNaBH4 para a redução?
-Vejo que aqui para a reação com LAH não se usa atmosfera inerte como em Shulgin, talvez porque não se usa calor?

Aqui está a síntese RAW de Tarzan (adoro)

"" PASSO 1 (Fazendo o nitroalceno)

Dissolver 1000 g de piperonal em 500 g de nitroetano contendo 66 g de
ciclohexilamina e deixar a mistura repousar durante cerca de 3 semanas... Depois, esmagar o
bolo de nitroalceno "amarelo galinha" e lave-o com cerca de 2 litros de
MeOH frio. Espalhe para secar...

PRODUTO: CERCA DE 1000 A 1100 g...

PASSO 2 (Reduzir o material acima mencionado)...

A 200 g de LiAlH4 dissolvido em 10 L de THF anidro gelado, adicionar gota a gota
com arrefecimento, 520 g de MDP-2-NP em bruto (diretamente da etapa anterior)
dissolvidos em 5 L de THF... A adição deve demorar entre 1 a 3 horas com
arrefecimento adequado da mistura de reação...

Agitar à temperatura ambiente durante 36 horas... (SEM REFLUXO!)

De seguida, adicionar à mistura que contém o composto agora reduzido, 1000 ml de IPA para
para decompor o LiAlH4 residual... seguido de 400 ml de NaOH aquoso a 15%...
Filtrar os sólidos (sais de Al + Li) da mistura de reação e lavar CUIDADOSAMENTE
o bolo de filtração utilizando os restantes 5 L de THF do seu bidão de 20 L...

Evaporar os solventes e cristalizar a base livre "à la Shulgin" para obter
cerca de 600 g (entre 500 e 700 g), do produto HCl.""

 

[Macondor]

"" PASSO 1 (Fazer o nitroalceno)

Dissolver 1000 g de piperonal em 500 g de nitroetano contendo 66 g de
ciclo-hexilamina e deixar a mistura repousar durante cerca de 3 semanas... Depois, esmagar o
bolo de nitroalceno "amarelo galinha" e lave-o com cerca de 2 litros de
MeOH frio. Espalhe para secar...

PRODUTO: CERCA DE 1000 A 1100 g...

PASSO 2 (Reduzir o material acima mencionado)...

A 200 g de LiAlH4 dissolvido em 10 L de THF anidro gelado, adicionar gota a gota
com arrefecimento, 520 g de MDP-2-NP em bruto (diretamente da etapa anterior)
dissolvidos em 5 L de THF... A adição deve demorar entre 1 a 3 horas com
arrefecimento adequado da mistura de reação...

Agitar à temperatura ambiente durante 36 horas... (SEM REFLUXO!)

De seguida, adicionar à mistura que contém o composto agora reduzido, 1000 ml de IPA para
para decompor o LiAlH4 residual... seguido de 400 ml de NaOH aquoso a 15%...
Filtrar os sólidos (sais de Al + Li) da mistura de reação e lavar CUIDADOSAMENTE
o bolo de filtração utilizando os restantes 5 L de THF do seu bidão de 20 L...

Evaporar os solventes e cristalizar a base livre "à la Shulgin" para obter
cerca de 600 g (entre 500 e 700 g), do produto HCl.""

-Não utilizar ácido acético glacial na reação como Shulgin na formação do estireno, talvez não seja necessário? 3 semanas é muito tempo para fazer coisas mágicas
-O THF pode ser substituído por outros solventes?
-Pode ser usado NaBH4 ou cyanoNaBH4 para a redução?
-Vejo que aqui para a reação com LAH não se usa atmosfera inerte como em Shulgin, talvez porque não se usa calor?

 

[WillD]

Pode utilizar a redução com amálgama comum, que também funcionará bem. A utilização de ácido acético na primeira fase é desejável. Também é possível efetuar a primeira fase com aquecimento mais rápido. Utilizar um excesso de nitroetano e recristalizar um produto a partir de IPA para obter maior pureza.

 

[Macondor]

Obrigado pela resposta.


-- Então, na primeira fase, se eu aquecer para uma reação rápida, é necessário usar ácido acético e 1 ml de nitroetano para o grm de piperanol? como shulgin? e a ciclohexilamina pode ficar em 66 grm para 1kg de piperanol?
preciso de 5 litros de ácido acético ou posso usar menos? Esta síntese em bruto é boa porque não preciso de muitos reagentes, mas preciso de pacientes e tempo, não tenho pressa.


-- Vejo que posso substituir o THF por éter dietílico, há outro solvente que faça o trabalho? se o éter tiver BHT é um problema? ou é melhor destilar o deamon.

-- Amálgama comum? O que quer dizer com isso? Posso substituir o LAH por cianoNaBh4 ou NaBH4?

-- O aditivo inerte para a redução é necessário?

Obrigado mais uma vez, desculpem todas as perguntas