MDP2P Destilação a vapor

[rothschild33]

Já fiz várias destilações a vapor para MDP2P sintetizado a partir de 28578. Tentei usar um gerador de vapor com vapor a 105C, adicionando carbonato de potássio ao balão de destilação, ajustando a quantidade de água no balão de destilação. Também tentei adicionar uma solução saturada de sal à solução destilada e extrair sempre com DCM. O rendimento é sempre de 0,5 - 1 ml de MDP2P por cada 100 ml de água destilada. Verifiquei os recursos online a partir do post de Hellman em mdma.ch, é realmente suposto ser 1 ml de MDP2P por cada 100 ml de água destilada?

 

[blackburn]

deve utilizar uma fonte de calor adicional, para além do seu gerador de vapor

 

[rothschild33]

o balão de destilação é aquecido a 80C num banho de óleo, para além do vapor gerado externamente

 

[blackburn]

Mais calor,

 

[rothschild33]

hmm, vou tentar fazer isso e informar sobre qualquer mudança

 

[TheCook]

Hi!

É só isso que está a acontecer ou o banho de óleo tem muito pouco óleo? Deve ser tão alto quanto o nível no frasco. E tens de te certificar de que se mantém assim. Isto significa que, se o nível da água no frasco subir acima do nível do óleo, é necessário aquecê-lo suficientemente (130°C pode ser suficiente). Se o nível da água descer demasiado, é necessário reduzir um pouco o aquecimento.
É preciso lembrar que a temperatura regulada do agitador magnético não tem nada a ver com a temperatura do balão. É preciso regulá-lo pelo menos 20°C acima da temperatura que se espera no frasco.
E envolver toda a mangueira de vapor em folha de alumínio.
Por fim, não te esqueças que todo o calor que colocas tem de ser dissipado novamente. O seu refrigerador Liebing parece bastante pequeno. Espero que tenhas uma entrada de vácuo, ligada a um balão de lavagem de gás que mergulhaste em água gelada.

Boa sorte para a próxima vez.

 

[OrgUnikum]

Teria de pressurizar todo o sistema para obter resultados decentes. Caso contrário, a pressão é de 1 ml a 100 ml, na melhor das hipóteses.

 

[qwe111]

senhores.
A vossa destilação a vapor está afinada na perfeição?
Podem partilhá-la comigo? Estou a braços com este problema.

Também utilizo a mesma panela de pressão que vós.

Panela de pressão de 10L. Garrafa de destilação de 5L. Quanto P2P posso destilar de cada vez?

Qual é a proporção de P2P para a solução de carbonato de potássio?