Determinação do ponto de fusão.
O ponto de fusão é uma propriedade caraterística das substâncias sólidas cristalinas. É a temperatura à qual a fase sólida passa para a fase líquida. A determinação do ponto de fusão é a análise térmica mais frequentemente utilizada para caraterizar materiais sólidos cristalinos. É utilizada em investigação e desenvolvimento, bem como no controlo de qualidade em vários segmentos da indústria para identificar substâncias sólidas cristalinas e verificar a sua pureza. Este método é muito útil para verificar a conformidade do seu precursor ou produto com os dados da literatura.
O que é ponto de fusão?
Este fenómeno ocorre quando a substância é aquecida. Durante o processo de fusão, toda a energia adicionada à substância é consumida como calor de fusão, e a temperatura permanece constante (ver diagrama abaixo). Durante a transição de fase, as duas fases físicas do material existem lado a lado.
Os materiais cristalinos são constituídos por partículas finas que formam um arranjo regular e tridimensional - uma rede cristalina. As partículas dentro da rede são mantidas juntas por forças de rede. Quando o material cristalino sólido é aquecido, as partículas tornam-se mais energéticas e começam a mover-se mais fortemente, até que finalmente as forças de atração entre elas deixam de ser suficientemente fortes para as manter juntas. A estrutura cristalina é destruída e o material sólido funde-se.
Quanto mais fortes forem as forças de atração entre as partículas, mais energia é necessária para as vencer. Quanto mais energia for necessária, mais elevado é o ponto de fusão. A temperatura de fusão de um sólido cristalino é, portanto, um indicador da estabilidade da sua estrutura.
Os materiais cristalinos são constituídos por partículas finas que formam um arranjo regular e tridimensional - uma rede cristalina. As partículas dentro da rede são mantidas juntas por forças de rede. Quando o material cristalino sólido é aquecido, as partículas tornam-se mais energéticas e começam a mover-se mais fortemente, até que finalmente as forças de atração entre elas deixam de ser suficientemente fortes para as manter juntas. A estrutura cristalina é destruída e o material sólido funde-se.
Quanto mais fortes forem as forças de atração entre as partículas, mais energia é necessária para as vencer. Quanto mais energia for necessária, mais elevado é o ponto de fusão. A temperatura de fusão de um sólido cristalino é, portanto, um indicador da estabilidade da sua estrutura.
Princípio.
No ponto de fusão, verifica-se uma alteração na transmissão da luz. Em comparação com outros valores físicos, a alteração na transmissão da luz pode ser facilmente determinada e pode, portanto, ser utilizada para a deteção do ponto de fusão. Os materiais cristalinos em pó são opacos no estado cristalino e transparentes no estado líquido. Esta diferença distinta nas propriedades ópticas pode ser medida para determinar o ponto de fusão através do registo da percentagem da intensidade da luz que atravessa a substância no capilar, a transmitância, em relação à temperatura medida no forno.
Existem diferentes fases do processo de ponto de fusão de uma substância sólida cristalina: no ponto de colapso, a substância é maioritariamente sólida e compreende apenas uma pequena quantidade de material fundido. No ponto de menisco, a maior parte da substância fundiu-se, mas ainda está presente algum material sólido. No ponto claro, a substância fundiu-se completamente.
Existem diferentes fases do processo de ponto de fusão de uma substância sólida cristalina: no ponto de colapso, a substância é maioritariamente sólida e compreende apenas uma pequena quantidade de material fundido. No ponto de menisco, a maior parte da substância fundiu-se, mas ainda está presente algum material sólido. No ponto claro, a substância fundiu-se completamente.
Ponto de Fusão de um Composto Orgânico.
O Método Capilar.- Parafina líquida num copo de 100 ml (derreter uma vela);
- Medicamento em pó;
- Tubo capilar de paredes finas com 8-10 cm de comprimento e 1-2 mm de diâmetro;
- Placa de vidro ou cerâmica;
- Suporte para termómetro com agitador de pinças, espátula, placa de aquecimento.
Pegar num tubo capilar e selar uma das extremidades aquecendo-o na chama do queimador (pode utilizar um queimador de campismo). Utilizando a espátula ou o cartão de plástico, fazer um amontoado do medicamento pesquisado em pó na placa de vidro. Empurrar a extremidade aberta do tubo capilar para dentro do monte. Pode ajudar com uma espátula ou um cartão de plástico. Alguma substância entrará no tubo capilar. Agora, bater suavemente com a extremidade selada do tubo capilar na placa e encher o tubo capilar até 2-3 mm. Fixar o tubo capilar ao termómetro utilizando a rosca ou a borracha. Pegar no copo de 100 ml que contém parafina líquida e colocá-lo sobre a placa de aquecimento. Fixar o termómetro com o tubo de ensaio no suporte de ferro e mergulhá-los no banho de parafina líquida. Começar a aquecer lentamente o banho de parafina líquida e agitar suavemente o banho com o agitador para assegurar um aquecimento uniforme. Registar a temperatura t1 quando a substância começar a fundir. Continuar o aquecimento e registar a temperatura t2 quando a substância no tubo capilar estiver completamente fundida. A média das duas temperaturas t1 e t2 dá o ponto de fusão do medicamento.
Importante: utilizar amostras secas e em pó para a determinação do ponto de fusão; o empacotamento do pó deve ser uniforme, sem grandes espaços de ar entre as partículas sólidas; o banho de parafina líquida deve ser aquecido muito lentamente e a trajetória deve ser agitada suavemente para garantir um aquecimento uniforme. O bolbo do termómetro e o capilar a ele ligado não devem tocar nos lados ou no fundo do copo.
O método do ar.Importante: utilizar amostras secas e em pó para a determinação do ponto de fusão; o empacotamento do pó deve ser uniforme, sem grandes espaços de ar entre as partículas sólidas; o banho de parafina líquida deve ser aquecido muito lentamente e a trajetória deve ser agitada suavemente para garantir um aquecimento uniforme. O bolbo do termómetro e o capilar a ele ligado não devem tocar nos lados ou no fundo do copo.
Materiais necessários:
- Termómetro;
- Espátula ou cartão de plástico;
- Placa de aquecimento;
- Medicamento em pó;
- Enrolar a folha de alumínio.
Corte um quadrado da folha de alumínio e coloque-o na placa de aquecimento. Dobre a folha de alumínio em duas camadas e envolva-a à volta do bolbo do termómetro. Pegue em alguns pedaços de droga e coloque-os na folha de alumínio preparada. Começar a aquecer lentamente (5-7 graus por minuto). Anote a temperatura t1 quando a substância começar a derreter. Continue a aquecer e registe a temperatura t2 quando a substância no tubo capilar estiver completamente derretida.
Existem imagens de experiências de ponto de fusão com metanfetamina. Os dados da literatura mostram 170-175 graus para o cloridrato de d- e l-metanfetamina, mas uma mistura de quantidades iguais de ambos os isómeros ópticos (mistura racémica) tem um ponto de fusão mais baixo (130-135 °C). O resultado experimental mostra 174 graus, o que corresponde aos dados da literatura para um isómero (d- ou l-).
Existem imagens de experiências de ponto de fusão com metanfetamina. Os dados da literatura mostram 170-175 graus para o cloridrato de d- e l-metanfetamina, mas uma mistura de quantidades iguais de ambos os isómeros ópticos (mistura racémica) tem um ponto de fusão mais baixo (130-135 °C). O resultado experimental mostra 174 graus, o que corresponde aos dados da literatura para um isómero (d- ou l-).
Ponto de
Também foram fornecidas experiências com anfetamina e mefedrona.
Os dados da literatura mostram 205,25 graus para o bromidrato de mefedrona. O resultado experimental mostra 206 graus.
Resultados e discussão.
A experiência com o torrão de metanfetamina mostra que se trata de um isómero (d- ou l-). O ponto de fusão da anfetamina não corresponde aos dados da literatura. Há várias razões para tal: a anfetamina não é tão pura; grande infelicidade do método ou substância substituída. O ponto de fusão da mefedrona não corresponde a 11 graus, o que pode ser considerado um método de infelicidade.
Conclusão.
Ambos os métodos têm vantagens e desvantagens. O método capilar exige muitos esforços e materiais para ser executado, mas obtém-se um resultado mais exato da experiência do ponto de fusão. A experiência de fusão por ar é muito fácil de manusear e de obter materiais, mas obtém-se um resultado com grande infelicidade e é necessário aprová-lo várias vezes. De qualquer modo, pode escolher um método adequado ao seu objetivo e descobrir o ponto de fusão do medicamento em causa.
Ponto de fusão da
Os dados da literatura indicam 280-281 graus para o sulfato de anfetamina. O resultado experimental mostra 189 graus.Resultados e discussão.
A experiência com o torrão de metanfetamina mostra que se trata de um isómero (d- ou l-). O ponto de fusão da anfetamina não corresponde aos dados da literatura. Há várias razões para tal: a anfetamina não é tão pura; grande infelicidade do método ou substância substituída. O ponto de fusão da mefedrona não corresponde a 11 graus, o que pode ser considerado um método de infelicidade.
Conclusão.
Ambos os métodos têm vantagens e desvantagens. O método capilar exige muitos esforços e materiais para ser executado, mas obtém-se um resultado mais exato da experiência do ponto de fusão. A experiência de fusão por ar é muito fácil de manusear e de obter materiais, mas obtém-se um resultado com grande infelicidade e é necessário aprová-lo várias vezes. De qualquer modo, pode escolher um método adequado ao seu objetivo e descobrir o ponto de fusão do medicamento em causa.
Eis as temperaturas de fusão de alguns fármacos e precursores:
Drogas:
Sulfato de anfetamina, 280-281 °C;
Metanfetamina, 170-175 °C;
Cloridrato de mefedrona, 251,18 °C e bromidrato de mefedrona, 205,25 °C;
Cloridrato de cocaína, 197 °C;
Cloridrato de fenciclidina, 243-244 °C;
Cloridrato de MDMA, 147-153 °C;
Cloridrato de a-PVP, 162-173 °C;
Cloridrato de MDA, 187-188 °C;
Cloridrato de efedrina, 217-220 °C;
Cloridrato de metacatinona, 188-191 °C;
Cloridrato de 2C-B, 236-238 °C;
Cloridrato de mescalina, 180-182 °C;
Cloridrato de metilona (MDMC), 236-238 °C;
DMT (base livre) 42-47 °C;
Fumarato de DMT 152 °C;
Psilocibina 220-228 °C;
Ergotamina 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Cloridrato de metadona, 232-234 °C;
Cloridrato de diacetilmorfina (heroína), 229-233 °C;
Monohidrato de codeína, 154-156 °C.
Precursores:
2,5-Dimetoxibenzaldeído 50 °C;
2,5-Dimetoxi-4-metilbenzaldeído 82-86 °C;
Piperonal 37 °C;
3,4,5-trimetoxibenzaldeído 73-76 °C;
Fenil-2-nitropropeno 64-66 °C;
2-Bromo-4-metilpropiofenona 75-77 °C;
4-Ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano 88-91 °C.
Metanfetamina, 170-175 °C;
Cloridrato de mefedrona, 251,18 °C e bromidrato de mefedrona, 205,25 °C;
Cloridrato de cocaína, 197 °C;
Cloridrato de fenciclidina, 243-244 °C;
Cloridrato de MDMA, 147-153 °C;
Cloridrato de a-PVP, 162-173 °C;
Cloridrato de MDA, 187-188 °C;
Cloridrato de efedrina, 217-220 °C;
Cloridrato de metacatinona, 188-191 °C;
Cloridrato de 2C-B, 236-238 °C;
Cloridrato de mescalina, 180-182 °C;
Cloridrato de metilona (MDMC), 236-238 °C;
DMT (base livre) 42-47 °C;
Fumarato de DMT 152 °C;
Psilocibina 220-228 °C;
Ergotamina 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Cloridrato de metadona, 232-234 °C;
Cloridrato de diacetilmorfina (heroína), 229-233 °C;
Monohidrato de codeína, 154-156 °C.
Precursores:
2,5-Dimetoxibenzaldeído 50 °C;
2,5-Dimetoxi-4-metilbenzaldeído 82-86 °C;
Piperonal 37 °C;
3,4,5-trimetoxibenzaldeído 73-76 °C;
Fenil-2-nitropropeno 64-66 °C;
2-Bromo-4-metilpropiofenona 75-77 °C;
4-Ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano 88-91 °C.
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