Esquema de reação:
Reagentes:
Equipamento e material de vidro:
Procedimentos de síntese
1. Deitar5 kg de 2-Bromo-4'-metilpropiofenona no reator descontínuo ou outra quantidade de 2-Bromo-4'-metilpropiofenona bruta após as reacções de halogenação.
2. Deitar 20 L de n-metil-2-pirrolidona no reator. O agitador superior é ligado e a mistura de reação é aquecida até 40 °С.
3. Quando a temperatura é atingida 40 ° C, metilamina 40% aq. solução 8 L é derramada na mistura de reação e agitada por 20 min.
4. Em seguida, deita-se água fria destilada 20 L na mistura de reação e agita-se durante alguns minutos.
5. Deita-se benzeno 15-20 L ou outro solvente adequado no reator e agita-se a mistura durante alguns minutos.
6. Em seguida, pára-se o agitador e divide-se a mistura em duas camadas.
7. A camada aquosa inferior é drenada através da válvula inferior do reator. A camada superior é drenada para um balde e seca sobre MgSO4. Em seguida, a solução seca é vertida noutro balde.
8. Adiciona-se 20 L de acetona gelada à mistura reacional e adiciona-se ácido clorídrico (HCl 36%) gota a gota, com agitação constante, até atingir o pH 5,5-6.
9. A mistura é colocada no congelador durante 12 h.
10. O cloridrato de mefedrona cristalizado é filtrado num filtro Nutsche e seco ao ar. O rendimento é de 58%.
Nota
O NMP pode ser substituído por DMSO, DMF, sulfolano.
Reagentes:
- 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) - 5 kg;
- n-Metil-2-pirrolidona (NMP; cas 872-50-4) - 20 L;
- Solução aq. 40% de metil amina (cas 74-89-5) - 8 L;
- Benzeno - 20 L;
- Acetona - 30 L;
- Solução con. aq. de ácido clorídrico (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Água destilada - 20 L;
- Sulfato de magnésio (MgSO4);
Equipamento e material de vidro:
- Reator descontínuo de 100 L, equipado com funil de gotejamento, agitador de topo, termómetro, sistema de controlo de temperatura (arrefecimento) e condensador de refluxo;
- Funil;
- Papéis indicadores depH;
- Vários baldes de 25 L;
- Barril de 100 L;
- Béquer de 2000 mL;
- Fonte de vácuo;
- Balança;
- Proveta de medição de 1000 mL;
- Vareta de vidro e espátula;
- Colheres;
- Filtro Nutsche;
- Evaporador rotativo;
1. Deitar5 kg de 2-Bromo-4'-metilpropiofenona no reator descontínuo ou outra quantidade de 2-Bromo-4'-metilpropiofenona bruta após as reacções de halogenação.
2. Deitar 20 L de n-metil-2-pirrolidona no reator. O agitador superior é ligado e a mistura de reação é aquecida até 40 °С.
3. Quando a temperatura é atingida 40 ° C, metilamina 40% aq. solução 8 L é derramada na mistura de reação e agitada por 20 min.
4. Em seguida, deita-se água fria destilada 20 L na mistura de reação e agita-se durante alguns minutos.
5. Deita-se benzeno 15-20 L ou outro solvente adequado no reator e agita-se a mistura durante alguns minutos.
6. Em seguida, pára-se o agitador e divide-se a mistura em duas camadas.
7. A camada aquosa inferior é drenada através da válvula inferior do reator. A camada superior é drenada para um balde e seca sobre MgSO4. Em seguida, a solução seca é vertida noutro balde.
8. Adiciona-se 20 L de acetona gelada à mistura reacional e adiciona-se ácido clorídrico (HCl 36%) gota a gota, com agitação constante, até atingir o pH 5,5-6.
9. A mistura é colocada no congelador durante 12 h.
10. O cloridrato de mefedrona cristalizado é filtrado num filtro Nutsche e seco ao ar. O rendimento é de 58%.
Nota
O NMP pode ser substituído por DMSO, DMF, sulfolano.
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