Reagentes e materiais iniciais
- 6 g Cloridrato de efedrina sintético racémico
- 12 g de I2
- 10,8 ml de H3PO2 (50%)
- 20 ml de H2O
- 50 ml de NaOH a 25% (15-20 г NaOH)
- 3 g de tiossulfato de sódio
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 100 ml Éter de petróleo
- Gás HCl
- 100 g de NH4Cl
- 25 ml H2SO4 83%
- Frascos de 250 e 500 ml
- Copos
- Funis
- Funil de separação
- Agitador magnético com aquecimento
- Aquecedor de frascos
- Refluxo
- Filtros de papel
- Pipetas
- Filtro de porcelana para filtração a vácuo
- Reagentes de Chen
- Reagentes de Simon
- Papel indicador de pH
O processo é apresentado no Esquema 1.
Reagentes de partida para a síntese metanólica: cloridrato de efedrina sintética, I2 e H3PO2. Fig. 1
Cloridrato de efedrina triturado num almofariz até se tornar um pó. Fig. 2
O I2 é triturado até se tornar um pó. Fig. 4
O H3PO2 é adicionado em porções à mistura no frasco, misturando continuamente. Fig. 6
A reação é muito intensa. Refluxo ligado ao balão. Fig. 7
Após a cessação da reação vigorosa, adicionam-se as porções seguintes de ácido. Fig. 8
A mistura é aquecida a uma temperatura de 100-160°C durante 10-12 horas. Fig. 9
A solução deve tornar-se transparente e homogénea. Fig. 10
À mistura reacional resultante, adicionam-se 15-20 ml de água. Fig. 11
A solução de NaOH é adicionada à RM até atingir um pH alcalino. Fig. 12
De seguida, adiciona-se uma solução de tiossulfato de sódio. Fig. 13
A mistura arrefeceu e adicionaram-se 100 ml de DCM (o ponto de ebulição do DCM é de 40°C). Fig. 14
A mistura é transferida para uma ampola de decantação. Separa-se o DCM. Adicionalmente, são efectuadas 2-3 extracções de DCM com porções de 40-50 ml cada. Fig. 15
A camada de DCM é seca com sulfato de sódio. Fig. 16
O DHM é destilado a uma temperatura de 90-110°C até que a destilação de DCM cesse. Adicionalmente, o sulfato de sódio é lavado com novas porções de DCM. Fig. 17
Ao óleo obtido, adicionam-se 30+30 ml de éter de petróleo. Fig. 18
A solução é filtrada através de um filtro de papel. Fig. 19
As impurezas encontram-se no balão de destilação e no filtro. Fig. 20
A solução de metanfetamina em éter de petróleo é saturada com cloreto de hidrogénio gasoso até atingir um pH ácido. O cloreto de hidrogénio é gerado pela adição de ácido sulfúrico ao cloreto de amónio. Fig. 21
O precipitado de cloridrato de metanfetamina é filtrado. Fig. 22
A reação de Simon com cloridrato de metanfetamina é positiva (coloração azul); a reação de Chen é negativa; o controlo de Chen numa amostra limpa de efedrina é positivo. Fig. 23
O precipitado de cloridrato de metilo filtrado é seco ao ar. Fig. 24
O rendimento é de 4,24 g ou 77,1 %
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