As reacções ocorrem de acordo com o Esquema 1.
Coloca-se uma folha de alumínio num balão de 2 L e enche-se com água, assegurando que a folha fica submersa sob a camada de água. Fig. 1
Adiciona-se cloreto de mercúrio(II) seco e agita-se vigorosamente até o hidrogénio evoluir ativamente e a folha de alumínio ficar com um aspeto baço. Fig 2
Fig 3
Fig. 4
De seguida, a solução é drenada e a amálgama de alumínio é lavada duas vezes com água destilada. Fig 5
A água gelada deve ser preparada com antecedência para arrefecer o balão. À amálgama de alumínio obtida, adiciona-se metilamina, solução de cloreto de sódio, P2P e IPA. O condensador de refluxo é ligado ao balão e a reação exotérmica inicia-se após cerca de 20-30 minutos. Fig. 6
Fig. 7
Fig. 8
O reator deve ser arrefecido se a temperatura exceder os 50-60°C. Fig 9
Fig 10
Fig. 11
A reação prossegue completamente em aproximadamente 3 horas, durante as quais os reagentes se transformam numa massa cinzenta. Fig 12
À massa reacional, são adicionados 10 mL de NaOH a 25% para dissolver qualquer alumínio que não tenha reagido. A mistura é então deixada em repouso durante 30-40 minutos até que a evolução do hidrogénio cesse. Fig. 13
Fig. 14
A solução é separada do precipitado por filtração, decantação ou centrifugação. O precipitado é posteriormente lavado com etanol ou IPA para extrair a metanfetamina. Fig 15
Fig. 16
A solução de metanfetamina obtida é extraída com várias porções de diclorometano. Fig. 17
Fig. 18
A camada de diclorometano é separada com uma ampola de decantação. Se houver um excesso de outros solventes, como o etanol e o isopropanol, pode verificar-se um aumento significativo do volume. Nestes casos, a camada orgânica é lavada com água para remover os álcoois. Por vezes, pode ser difícil determinar a localização da camada orgânica (alvo) e da camada aquosa devido às suas diferentes densidades. Para determinar a localização da camada alvo, pode retirar-se uma gota da solução com uma pipeta e esfregar entre os dedos. A camada orgânica (DCM) secará quase instantaneamente, deixando um odor agradável da amina formada, que é distinto do cheiro forte da metilamina. A camada aquosa terá uma forte reação alcalina e dará uma sensação de sabão entre os dedos quando esfregada. A camada de DCM separada, se necessário, é filtrada e seca com sulfato de sódio anidro. Fig 19
Camada de extrato de metanfetamina em diclorometano após secagem com sulfato de sódio anidro. Fig. 20
A camada seca de diclorometano é transferida para um aparelho de destilação utilizando um banho de água. A uma temperatura de 90°C, todo o diclorometano é evaporado e destilado. Fig. 21
Figura 22
Após o processo de destilação, o frasco contém a base livre de metanfetamina com o seu odor caraterístico. Fig. 23
A base livre de metanfetamina obtida é filtrada através de um filtro de papel e o filtro é adicionalmente lavado com etanol. Fig. 24
Em seguida, passa-se uma corrente de cloreto de hidrogénio gasoso para a solução de metanfetamina em etanol. O gás cloreto de hidrogénio pode ser gerado gotejando lentamente ácido sulfúrico sobre cloreto de amónio. Fig. 25
Fig. 26
Fig. 27
Durante este processo, a cor da solução deve mudar de amarelo para um rosa intenso, o que é indicativo da formação da metanfetamina desejada. Fig 28
Fig 29
Fig. 30
Fig. 31
Figura 32
Fig. 33
A solução obtida é evaporada até ocorrer a cristalização. Fig 34
Fig. 35
Fig. 36
Fig. 37
A massa cristalizada é colocada num filtro e lavada com várias porções mínimas possíveis de éter etílico. Fig. 38
Fig. 39
Fig. 40
De seguida, a massa é rapidamente lavada com acetona, filtrada e seca no filtro. Fig 41
Fig 42
A partir de 10 g de P2P, deve obter-se 13,84 g de cloridrato de metanfetamina, o que corresponde a um rendimento de 100%, assumindo a conversão completa e a formação máxima do produto.
O rendimento desta experiência é o seguinte:
10,2 g ou 73% após lavagem com éter dietílico
9,6 g ou 69% após lavagem com acetona.
Reagentes e materiais:
- Folha de alumínio, 14 µm, 10,5 g
- Cloreto de mercúrio(II), 0,1 g
- Água destilada, 3 L
- P2P (fenil-2-propanona), 10 g
- Metilamina 39%, 25-30 mL
- Cloreto de sódio, 10 g em 30 mL de água
- Álcool isopropílico (IPA), 150 mL
- Diclorometano, 150-200 mL
- Etanol 88%, 25 mL
- Cloreto de amónio, 50-100 g
- Ácido sulfúrico concentrado a 80%, 15 mL
- Água de qualidade técnica, 2 L com 500 g de gelo
- Sulfato de sódio anidro, 20-30 g
- 10 mL de NaOH (hidróxido de sódio) a 25%
- Éter dietílico, 15 mL
- Acetona, 20-25 mL
- Balão de 2 L, balão de 500 mL, balão de 250 mL
- Balão de três gargalos, 500 mL, para produção de cloreto de hidrogénio
- Preparação da destilação
- Condensador de refluxo
- Instalação de filtração em vácuo
- Funil de separação
- Massa de silicone
- Papel de filtro
- Funil
- Copos
- Aquecedor
Etapa 1. Preparação da amálgama de alumínio
Coloca-se uma folha de alumínio num balão de 2 L e enche-se com água, assegurando que a folha fica submersa sob a camada de água. Fig. 1Adiciona-se cloreto de mercúrio(II) seco e agita-se vigorosamente até o hidrogénio evoluir ativamente e a folha de alumínio ficar com um aspeto baço. Fig 2
Fig 3
Fig. 4
De seguida, a solução é drenada e a amálgama de alumínio é lavada duas vezes com água destilada. Fig 5
Etapa 2. Redução e extração
A água gelada deve ser preparada com antecedência para arrefecer o balão. À amálgama de alumínio obtida, adiciona-se metilamina, solução de cloreto de sódio, P2P e IPA. O condensador de refluxo é ligado ao balão e a reação exotérmica inicia-se após cerca de 20-30 minutos. Fig. 6Fig. 7
Fig. 8
O reator deve ser arrefecido se a temperatura exceder os 50-60°C. Fig 9
Fig 10
Fig. 11
A reação prossegue completamente em aproximadamente 3 horas, durante as quais os reagentes se transformam numa massa cinzenta. Fig 12
À massa reacional, são adicionados 10 mL de NaOH a 25% para dissolver qualquer alumínio que não tenha reagido. A mistura é então deixada em repouso durante 30-40 minutos até que a evolução do hidrogénio cesse. Fig. 13
Fig. 14
A solução é separada do precipitado por filtração, decantação ou centrifugação. O precipitado é posteriormente lavado com etanol ou IPA para extrair a metanfetamina. Fig 15
Fig. 16
A solução de metanfetamina obtida é extraída com várias porções de diclorometano. Fig. 17
Fig. 18
A camada de diclorometano é separada com uma ampola de decantação. Se houver um excesso de outros solventes, como o etanol e o isopropanol, pode verificar-se um aumento significativo do volume. Nestes casos, a camada orgânica é lavada com água para remover os álcoois. Por vezes, pode ser difícil determinar a localização da camada orgânica (alvo) e da camada aquosa devido às suas diferentes densidades. Para determinar a localização da camada alvo, pode retirar-se uma gota da solução com uma pipeta e esfregar entre os dedos. A camada orgânica (DCM) secará quase instantaneamente, deixando um odor agradável da amina formada, que é distinto do cheiro forte da metilamina. A camada aquosa terá uma forte reação alcalina e dará uma sensação de sabão entre os dedos quando esfregada. A camada de DCM separada, se necessário, é filtrada e seca com sulfato de sódio anidro. Fig 19
Camada de extrato de metanfetamina em diclorometano após secagem com sulfato de sódio anidro. Fig. 20
Etapa 3. Extração da base livre de metanfetamina e obtenção do seu cloridrato.
A camada seca de diclorometano é transferida para um aparelho de destilação utilizando um banho de água. A uma temperatura de 90°C, todo o diclorometano é evaporado e destilado. Fig. 21Figura 22
Após o processo de destilação, o frasco contém a base livre de metanfetamina com o seu odor caraterístico. Fig. 23
A base livre de metanfetamina obtida é filtrada através de um filtro de papel e o filtro é adicionalmente lavado com etanol. Fig. 24
Em seguida, passa-se uma corrente de cloreto de hidrogénio gasoso para a solução de metanfetamina em etanol. O gás cloreto de hidrogénio pode ser gerado gotejando lentamente ácido sulfúrico sobre cloreto de amónio. Fig. 25
Fig. 26
Fig. 27
Durante este processo, a cor da solução deve mudar de amarelo para um rosa intenso, o que é indicativo da formação da metanfetamina desejada. Fig 28
Fig 29
Fig. 30
Fig. 31
Figura 32
Fig. 33
A solução obtida é evaporada até ocorrer a cristalização. Fig 34
Fig. 35
Fig. 36
Fig. 37
A massa cristalizada é colocada num filtro e lavada com várias porções mínimas possíveis de éter etílico. Fig. 38
Fig. 39
Fig. 40
De seguida, a massa é rapidamente lavada com acetona, filtrada e seca no filtro. Fig 41
Fig 42
A partir de 10 g de P2P, deve obter-se 13,84 g de cloridrato de metanfetamina, o que corresponde a um rendimento de 100%, assumindo a conversão completa e a formação máxima do produto.
O rendimento desta experiência é o seguinte:
10,2 g ou 73% após lavagem com éter dietílico
9,6 g ou 69% após lavagem com acetona.
Fig. 43
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Por favor, façam um relatório sobre a síntese de p2p a partir de butanona e benzaldeído