Devo começar por dizer: as reacções pressurizadas não são geralmente uma boa ideia. Para quê tentar fazer uma bomba se se pode simplesmente colocar um condensador em cima? Pois é. Ainda assim, experimentar não é ilegal (na verdade, isso depende) e, no meu caso, estou a começar com 0,15 g de pseudo, mantendo tudo muito pequeno e verificando a pressão em determinados momentos no frasco. De acordo com alguns cálculos, devo estar seguro de qualquer forma com esta quantidade mínima de material, o frasco em si é testado para 160 psi e provavelmente mais (verifique sempre se há fissuras).
Limpei o meu pseudo com troca catiónica + extração de bases. Não tenho a certeza absoluta da sua pureza, mas tenho de adivinhar que é maioritariamente pseudo freebase. Mas o rendimento é muito fraco (20%). Ainda tenho os restos. Vou usar a freebase para a redução.
A minha primeira reação: 0,15 PSE freebase / 0,05 redP / 0,3 I2/ 0,3 ml dH20. 120 °C (no balão), 24 h. Utilizei uma barra de agitação, o que fez com que uma grande quantidade de RP ficasse colada ao vidro no final, pelo que não tenho a certeza da qualidade da interação. Há refluxo no balão porque o topo do recipiente não está arrefecido. Adicionámos água -> tudo amarelo -> filtrámos o RP--> adicionámos base ao filtrado + algum tiossulfato + tolueno e extraímos o tolueno e deixámo-lo evaporar. Foi detectada muito pouca substância oleosa, talvez alguns mg. Testei-a e o fumo era bastante forte e corrosivo; era metanfetamina. Mas não estava nem perto de um rendimento aceitável. Fiz mais testes; quase nada... Evaporei a água: não sobrou nada (para além do KOH/sal, obviamente, mas nada de útil). Portanto, a PSE/meth escapou-me (ou será que não era pura de todo?). Também estou a pensar, será que fiz asneira ao evaporar o tolueno com a base livre de metanfetaminas? Poderá ter sido evaporado com o tolueno? Estava a pensar que é pouco provável, mas não impossível...
Segunda tentativa: Tive mais cuidado agora, 0,15g de base livre PSE/ 50 mg RP / 0,3 I2/ 0,3 dH2O. Mas deixei reagir primeiro o RP e o I2 (estes são puros). Formou-se uma mistura castanha (estava a pensar que, se a pressão reduzir a formação de HI, talvez seja necessário fazer isso primeiro (embora eu próprio não acredite muito nisso). Após 1 h, adicionei 0,03 g de RP extra. A reação é maioritariamente amarelada e o RP está aglomerado, mas continua a efervescer e parece aumentar com o RP adicionado. Deixei repousar durante 24 h (120°C sempre) e ainda está a efervescer, decidi deixá-lo mais 12 horas (ainda se formam bolhas no RP). Se retirar a tampa, começa a haver mais efervescência, também algum fumo branco, mas não há verdadeira libertação de pressão ao abrir o frasco. Decido parar a reação. Adiciono água, mas desta vez a mistura tem um aspeto branco leitoso... Isso não é bom. Faço todo o processo, adiciono a base --> agora fica muito turva, forma-se uma coisa fofa (então o meu PSE não é tão puro como eu pensava?). Tento tirar uma fotografia. Num ato de Deus, a minha gata faz uma entrada (ela não está autorizada a entrar nesta área e é do tipo inteligente, por isso sabe disso, mas infelizmente também é muito furtiva). Deitei tudo ao chão. Adicionei um pouco mais de salmoura à solução no chão com as minhas lágrimas. Tentar recuperar um pouco na mais triste das cenas. O que me resta é agora uma suspensão de água castanha com uma camada clara de tolueno (e um chão com bom aspeto, limpo com KOH). Decido extrair o tolueno e adicionar HCl (não gostei dos resultados da minha base livre e talvez com o menor rendimento pelo menos os cistais tenham algum volume visualmente). Claro que, nesta altura, tenho poucas esperanças. Coloquei uma ventoinha na solução aq Hcl e um pouco de calor (no exterior). Isto está a acontecer enquanto escrevo, por isso não há grande suspense aqui.
Alguns pensamentos:
-Acho que vou ter de limpar mais o meu pseudo. O aspeto leitoso depois de adicionar água na segunda tentativa irrita-me. Se eu tiver metanfetaminas HI ou pseudo HI, elas devem dissolver-se em água, por isso está a acontecer algo que eu não quero. Além disso, isto não aconteceu com tempos mais curtos. Existe alguma reação secundária possível que forme um composto que não se dissolva facilmente em água?
-Não faço muita ideia se o recipiente sob pressão está a funcionar contra mim. Ainda havia bolhas a formarem-se muito depois das 24 horas, mas não tenho a certeza se devo ler demasiado sobre isso
-Estou a pensar em adicionar menos água. Numa configuração de refluxo com um refrigerador, haverá mais perdas de água do que num recipiente pressurizado. É claro que toda a reação nunca está realmente a ferver, uma vez que a pressão o impede. Na minha mente simples, não preciso da ebulição, só preciso da temperatura para prosseguir com a redução.
Sugestões são bem-vindas;