Question Precisa de conselhos experientes sobre algumas técnicas.

[Jimmyjohn48]

No acabamento do óleo A, qual é o melhor solvente a utilizar?
1. acetona
2. DCM
3. Éter de petróleo
4. Éter D
5 IPA
6 metanol
Dilui-se 1/1?
Agitador magnético ou vareta de vidro?
Qual é o melhor PH?
O objetivo é obter para mim o sulfato de anfetamina mais limpo, de maior pureza e amigo do nariz. Não para fins de revenda.
Qualquer conselho é muito apreciado!

 

[FENTAMAS]

Et2O (éter dietílico), claro.
Nunca utilize cetonas como solvente para aminas (reagem para formar iminas)
Mas, para obter a melhor pureza, deve começar por obter uma base transparente em água.
Por isso, a destilação por vácuo é obrigatória com uma bomba de óleo de 2 fases.
Melhor ainda é a destilação de vácuo faccionada com uma coluna de pacotes curtos (pode usar um condensador curto com pelo menos bolas de vidro ou anéis sem fluxo de água como coluna).
Se quiser que a sua bomba de óleo faça um bom trabalho durante muito tempo e dê vácuo suficiente, não deixe que as fracções leves entrem no óleo,
por isso, utilize uma armadilha fria ou remova primeiro as fracções voláteis com um aspirador ou uma bomba de vácuo de membrana e não se esqueça de mudar o óleo se o seu volume aumentar um pouco.

Melhorar o sal de HCl. Dissolva a sua base purificada em Et2O e, com agitação (ou magnética, se a diluição for suficientemente boa), adicione gota a gota uma solução de HCl gasoso a 20% recentemente preparada em IPA anidro. (ou mesmo no mesmo Et2O)
Neste caso, pode dar um excesso de ácido, que se volatilizará mais tarde após a secagem sob vácuo.

P.S. O Et2O deve ser seco e também recém-destilado antes da neutralização.

 

[Jimmyjohn48]

Mais uma pergunta.
7. Água desionizada ou destilada... pode ser simplesmente misturada com água adicionando uma solução ácida até a água testar ph7. Separar e evaporar a água para obter o produto acabado?

 

[FENTAMAS]

Sim, mas não é desejável, porque o sal de HCl de anfetamina é muito higroscópico e é necessário aplicar uma cabeça muito boa com vácuo forte para o remover do sal mais tarde.

 

[Jimmyjohn48]

o ácido sulfúrico não funcionará em vez de HCL com a técnica da água?

 

[Jimmyjohn48]

o ácido sulfúrico não funcionará em vez de HCL com a técnica da água?

 

[FENTAMAS]

Nesse caso, é necessário controlar cuidadosamente o pH.