Precisa de ajuda sobre Mcat synthesis via propio

[MasoN]

Olá pessoal, usei esta receita com o meu amigo, mas tivemos alguns problemas com ela, Fizemos bem até ao passo da metilamina. Mas na aminação através da metilamina, a solução não muda de cor como nas instruções (fica um pouco amarela nas primeiras horas e depois não muda sensivelmente nem durante 1 dia!)
Nas primeiras tentativas colocámos apenas o condensador de refluxo, mas li algumas coisas que a cortiça seria melhor para aprisionar a metilamina, por isso experimentei isso também e houve alguma melhoria na cor mas não no rendimento final,
poderá ser causado pela elevada volatilidade da metilamina? Mantivemos a temperatura abaixo dos 35' C e dividimos a adição de metilamina em 3 a 4 porções durante 10 a 12h

Por isso, o nosso produto final mal chegava a alguns gramas

a nossa balança era de 25g propio
E fabricamos o nosso próprio HBr através de PBr e H2SO4

 

[AgamemnonFromTroy]

Olá,
Pessoalmente, descobri que adicionar toda a solução de metilamina de uma só vez funciona melhor e mais rapidamente. Se a cor da mistura reacional progredir para uma cor amarela pálida e opaca e permanecer assim durante mais de 40 minutos, a aminação deve estar completa e a reação deve ser extinta com água destilada. Quanto ao condensador, considero-o um exagero, uma vez que já utilizei uma coluna Vigrux no passado e não notei quaisquer melhorias em relação à vedação parcial do meu balão de reação (nunca vede totalmente o seu F.R., uma vez que pode levar a uma acumulação de pressão), um condensador de refluxo é obrigatório se planear aquecer a reação acima dos 39°C (no caso de ser utilizado DCM como solvente), não aconselho o aquecimento da reação, optando por deixá-la acontecer sem controlar a temperatura.

 

[MasoN]

De certeza que o amarelo pálido é suficiente?
Então, porque é que estes especialistas esperam até que apareça a cor vermelha/castanha?
E qual foi o seu rendimento?
Obrigado pela vossa resposta

 

[AgamemnonFromTroy]

A cor final também depende do solvente, para o DCM um amarelo pálido é bom, mas certifique-se de que o deixa algum tempo depois de a cor parar de mudar para ter a certeza de que não há substrato não reagido, uma vez que é muito irritante e uma dor de cabeça para sair depois. Se ficar avermelhado, então os produtos podem ter oxidado. O meu rendimento máximo é superior a 90%.

 

[MasoN]

Muito bem, querida
Vamos voltar a testar a síntese em breve. A minha mão está partida

 

[Acidosis]

O amarelo fluorescente é a cor

 

[MasoN]

Porreiro
Ainda assim, não consigo perceber porque é que nesses tutoriais eles fizeram um vermelho escuro apesar de usarem DCM como solvente

 

[MasoN]

@HectorFromTroy pode contar-me a história?

 

[AgamemnonFromTroy]

Não tenho a certeza, mas pode ter algo a ver com o facto de o produto final não estar contaminado com bromocetona.

 

[terads]

Olá, Hector
Como podemos ter certeza sobre a qualidade da nossa propiohenone se não temos nenhum conhecimento sobre qual propiohenone é original e tornar eficiente nesta reação

 

[AgamemnonFromTroy]

Na análise do ponto de fusão, é necessário determinar o seu ponto de fusão e compará-lo com valores conhecidos.

 

[WillD]

Que quantidade de bromocetona obtiveste na primeira fase? De certeza que correu bem?

 

[MasoN]

Bem, eu não medi o peso disso, mas acho que teve um bom processo desde a cor e as nossas expectativas
Fizemos Hbr a partir de 20g de KBr e 15ml de H2SO4 e calculámos que é suficiente para a nossa balança
O nosso problema foi a fase de aminação, uma vez que a cor não mudou como nos vídeos

 

[MasoN]

Estas imagens foram obtidas algumas horas após a adição de todas as porções de metilamina

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Que quantidade de DCM utilizou?

 

[MasoN]

75ml após o processo de bromação

 

[AgamemnonFromTroy]

Também pode acontecer que, devido ao facto de ter adicionado a metilamina ao longo do tempo, parte do DCM se tenha evaporado. Também acho que há demasiada água em relação à quantidade de DCM que está no fundo. Anexei uma fotografia com o meu aspeto depois de ter extinguido a reação e de a transferir para um funil de decantação e de a lavar 2 vezes com água destilada.

 

[MasoN]

Compreendo os vossos pontos de vista, mas não me parecem assim tão eficazes para tornar o nosso produto uma merda.
O excesso de água não me parece que possa alterar qualquer circunstância.

Outra questão que tenho...
A vossa propiofenona é incolor ou um pouco amarela?

 

[AgamemnonFromTroy]

A água na mistura de reação torna tudo mais lento.
O meu substrato tem uma ligeira tonalidade amarela, tanto halogenada como não halogenada.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. Não tinha pensado nisso. Muito grato pela vossa ajuda
Partilharei a minha produção subsequente em breve