Precisa de ajuda para compreender a análise de anfetaminas em GC/MS

[rhubarb]

Olá a todos.

Não sou químico de nenhuma espécie, pelo que a minha compreensão de tudo isto é extremamente básica. Por favor, tenham paciência comigo.
Tenho acesso a um laboratório onde posso analisar amostras em GC/MS. Três amostras diferentes de anfetaminas deram resultados quase idênticos, com um pequeno pico de anfetaminas e um grande pico de cafeína. Começo a suspeitar que algo está errado no que diz respeito aos rácios.
Por um lado: com base nos picos, o rácio é sempre de cerca de 20/80% de anfetamina para cafeína. A ingestão de 20 mg de uma tal mistura não deveria produzir efeitos, mas produz. A lavagem com acetona também não resulta numa perda maciça.

Não parece importar se a amostra é injectada primeiro como sal (presumivelmente) ou como base livre. Como devo proceder para testar novamente? Também tenho cafeína anidra pura e estou a pensar que poderia ser utilizada como referência de calibração antes de analisar outra amostra, mas queria excluir quaisquer outros factores, como o comportamento esperado de ambos os compostos nestas condições. Obrigado!

 

[G.Patton]

Olá, tem de colocar uma amostra num frasco e adicionar um solvente não polar como DCM ou TCM. De seguida, adicionar uma solução de alquilina para criar uma base livre. Depois, remova a camada de água e injecte a amostra no seu injetor de GC-MS. Leia a minha publicação sobre GC-MS. Métodos GC-MS para medicamentos

A forma salina pode estragar o detetor e a coluna de MS, pelo que não deve injetar esta forma.

20/80% de anf/cafeína pode causar efeitos psicoactivos.

 

[HerrHaber]

O caso ideal é quando se tem padrões para ambos os compostos e se aplica o método do padrão interno (para que se veja a diferença no que tem padrão interno) e se mede o crescimento da área do pico.