precisa de ajuda com bmk/pmk gly

[krillin]

Olá a todos,
O meu amigo está a ter problemas em fazer toda a síntese de Al/Hg com bmk e pmk gly. Os passos corretos são os seguintes:
Hidrólise; manter a camada orgânica como está; aminação redutora; destilação com solvente; extração e cristalização?

 

[WillD]

Mais ou menos assim. Qual é o problema? (editado: respondido em PM)

 

[krillin]

Após um refluxo de 3h a cerca de 85, mantém-se uma fase de solução muito escura quase púrpura a pH 1. Não há óleo mdp2p à vista, pensa ele.

 

[Gofast]

Existe uma diferença entre PMK e BMK glicidato. Para obter mdp2p é necessário glicidato P. Está (tem a certeza que está) a utilizar PMK?
Além disso, existem diferentes tipos de P no mercado atualmente, pelo que seria importante saber qual deles tem.

 

[krillin]

O glicidato de PMK é como uma cera à temperatura ambiente. A cerca de 30C funde-se em óleo.

 

[Gofast]

Infelizmente, não conheço este formulário. Só a tive em pó. Porque não pede ao vendedor que lhe forneça a receita de conversão?

 

[WillD]

Talvez tenha um éter completo (sem sal de sódio) e precise de uma reação numa única fase com uma solução alcalina, antes da reação ácida

 

[chinacat]

O Guilherme está no ponto

 

[chinacat]

água, álcalis e hcl.

 

[krillin]

Obrigado. O pó de BMK parece voltar a cristalizar-se em cera após 1h de agitação em ambiente alcalino e depois em ácido para o meu amigo.

 

[chinacat]

de certeza que com pó se faz hcl+água.l

 

[krillin]

Faz sentido, obrigado

 

[chinacat]

Conseguiu algum sucesso com isto? Nunca consegui nada durante a fase de gaseificação.

 

[krillin]

Talvez o seu solvente orgânico não esteja anidro enquanto borbulha? Há muitas razões possíveis, pode tentar eliminar o sal, uma vez que a sua solução é ácida, com acetona. Se o sal sair, então sabe que é a etapa de cristalização que precisa de ser trabalhada

 

[krillin]

O ideal é que o mgso4 esteja em pó, basta pré-misturá-lo quando estiver anidro. Pode ver que fez o seu trabalho quando agita e se move livremente sem se aglomerar, e quando o deixa assentar a solução é clara. Estes dois indicadores juntos são normalmente bastante sólidos para o meu amigo. O método da acetona é apenas para ver se os teus passos anteriores foram bem sucedidos, uma vez que verás algum mdma hcl a desaparecer depois de adicionares uma grande quantidade de acetona e o colocares no refrigerador. Se tudo tiver funcionado bem, não deverás ter de verificar o pH primeiro, pois verás o teu mdma hcl a cristalizar primeiro. O pH serve sobretudo para ter a certeza de que cristalizou toda a base livre.

Pode adicionar Hcl aq mas depois sim, terá de evaporar o hcl, se usar um gaseificador saltará o passo da evaporação. Basta adicionar hcl aq ao sal, creio que existe um procedimento claro e pormenorizado para este efeito neste fórum.