Introdução
Neste tópico, pode encontrar dois métodos de síntese do ácido nítrico. O primeiro tem reagentes mais comuns, como o nitrato de sódio e o bissulfato de sódio mono-hidratado, que são muito difundidos, este caminho dá um bom rendimento de 95%! O segundo método, a partir do ácido sulfúrico conc. (96%) e do nitrato de amónio, tem o mesmo nível de facilidade, mas é difícil obter o ácido sulfúrico. No entanto, a segunda via dá ~90% (ácido nítrico fumegante) com grande rendimento.
Nota de segurança: Deve ter um EPI adequado, incluindo uma proteção facial, avental resistente a produtos químicos e luvas químicas. Mais uma vez, isto deve ser feito numa capela de exaustão. Os vapores de NO2 podem causar cancro e o ácido nítrico pode causar queimaduras químicas na pele e nas mucosas. Pode provocar incêndio e explosão sob alta pressão e temperatura. Preste muita atenção às notas de segurança!
Nota de segurança: Deve ter um EPI adequado, incluindo uma proteção facial, avental resistente a produtos químicos e luvas químicas. Mais uma vez, isto deve ser feito numa capela de exaustão. Os vapores de NO2 podem causar cancro e o ácido nítrico pode causar queimaduras químicas na pele e nas mucosas. Pode provocar incêndio e explosão sob alta pressão e temperatura. Preste muita atenção às notas de segurança!
Ponto de ebulição: 68% da solução entra em ebulição a 121 °C/760 mm Hg;
Ponto de fusão: -42 °C;
Peso molecular: 63,012 g/mole;
Densidade: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68% w/w];
Índice de refração: 1,397 (16,5 °C);
Número CAS: 7697-37-2.
Apartir de nitrato de sódio e bissulfato de sódio mono-hidratado
Equipamento e material de vidro.
- Balão de destilação de fundo plano de 0,5 L;
- Aparelho de destilação;
- Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho;
- Vareta de vidro;
- Agitador magnético com aquecedor;
- Balança de laboratório (1 - 100 g é adequada);
- Copos de 500 ml x2; 100 ml x2;
- Erlenmeyer de 250 ml;
- Frasco de vidro (vidro escuro).
Reagentes.
- 43 g, 0,53 mole de nitrato de sódio (NaNO3);
- 150 g de bissulfato de sódio mono-hidratado (NaHSO4*H2O), 1,09 mol.
Procedimento
1. Colocar 43 g (0,53 mole) de nitrato de sódio (NaNO3) e 150 g (1,09 mole) de bissulfato de sódio mono-hidratado (NaHSO4*H2O) (em excesso) num balão de destilação de fundo plano de 0,5 L, misturar bem com uma vareta de vidro;
2. Colocar a âncora do agitador magnético no balão;
3. Montar o aparelho de destilação: instalar o condensador reto de Liebig através do bocal de Würz, o conetor do balão e o recipiente de 250 ml (serve um Erlenmeyer);
4. Ligar o arrefecimento do condensador de Liebig e começar a agitar;
5. Iniciar o aquecimento (cerca de 120 °C); após o início da reação, começa a formar-se gás castanho e inicia-se a destilação;
6. Parar o aquecimento logo que o ácido nítrico deixe de pingar para o recipiente de recolha;
Como resultado da experiência, obtém-se ácido nítrico com uma concentração de cerca de 75%, sendo o rendimento de 95%. Pode utilizar-se nitrato de cálcio em vez de nitrato de sódio, mas não se recomenda a utilização de nitrato de amónio devido à sua explosividade.
2. Colocar a âncora do agitador magnético no balão;
3. Montar o aparelho de destilação: instalar o condensador reto de Liebig através do bocal de Würz, o conetor do balão e o recipiente de 250 ml (serve um Erlenmeyer);
4. Ligar o arrefecimento do condensador de Liebig e começar a agitar;
5. Iniciar o aquecimento (cerca de 120 °C); após o início da reação, começa a formar-se gás castanho e inicia-se a destilação;
6. Parar o aquecimento logo que o ácido nítrico deixe de pingar para o recipiente de recolha;
Como resultado da experiência, obtém-se ácido nítrico com uma concentração de cerca de 75%, sendo o rendimento de 95%. Pode utilizar-se nitrato de cálcio em vez de nitrato de sódio, mas não se recomenda a utilização de nitrato de amónio devido à sua explosividade.
Apartir de ácido sulfúrico e nitrato de amónio
Equipamento e material de vidro.
- 500 ml x2; 100 ml x2 Copos;
- Balão de fundo redondo de 500 ml para ebulição;
- Aparelho de destilação;
- Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho;
- Vareta de vidro;
- Banho de óleo;
- Termómetro de laboratório (50-250 °C);
- Balão de Erlenmeyer de 250 ml;
- Frasco de vidro (vidro escuro);
- Balança de laboratório (1 - 100 g é adequada).
Reagentes.
- Ácido sulfúrico concentrado (96%) (H2SO4);
- Nitrato de amónio seco (NH4NO3).
Procedimento
1. Adicionam-se cerca de 5 g de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado (96%) a cada 4 g de nitrato de amónio (NH4NO3) seco em grânulos. A mistura é agitada até que não reste nenhum sólido. Assegurar-se de que os prills estão completamente dissolvidos antes de os tentar destilar. Esta ação é muito fumegante e requer uma ventilação fiável.
2. Verter a pasta para o balão de fundo redondo (500 ml) em ebulição, enquanto se aguarda um banho de óleo quente (175-190 °C).
3. Instalar o condensador reto de Liebig através do bocal de Würz, do conetor do balão e do balão de receção de 250 ml (o balão de Erlenmeyer serve). Não se esqueça de lubrificar as juntas de vidro do seu aparelho com massa de silicone. O controlo da temperatura é a chave para não incendiar o laboratório.
4. Após alguns minutos, aparece uma frente de condensação que é impulsionada para cima pelo calor. Observa-se o refluxo do ácido que se condensa no braço do balão de destilação. Os vapores substituem o ar e o dióxido de azoto, devido à reação do oxigénio com o óxido nítrico produzido pela decomposição térmica.
5. Após alguns minutos, nota-se que o gotejamento de ácido do condensador se tornou lento e irregular. Mais ou menos nesta altura, desligue a placa de aquecimento e deixe o aparelho repousar durante alguns minutos para terminar.
6. Transferir o ácido para um frasco (o plástico não é adequado). O seu ácido nítrico ficou amarelado devido à exposição ao oxigénio atmosférico. Continua aser muito puro, ~90% (ácido nítrico fumante) , conforme determinado por uma tabela de densidade.
2. Verter a pasta para o balão de fundo redondo (500 ml) em ebulição, enquanto se aguarda um banho de óleo quente (175-190 °C).
3. Instalar o condensador reto de Liebig através do bocal de Würz, do conetor do balão e do balão de receção de 250 ml (o balão de Erlenmeyer serve). Não se esqueça de lubrificar as juntas de vidro do seu aparelho com massa de silicone. O controlo da temperatura é a chave para não incendiar o laboratório.
4. Após alguns minutos, aparece uma frente de condensação que é impulsionada para cima pelo calor. Observa-se o refluxo do ácido que se condensa no braço do balão de destilação. Os vapores substituem o ar e o dióxido de azoto, devido à reação do oxigénio com o óxido nítrico produzido pela decomposição térmica.
5. Após alguns minutos, nota-se que o gotejamento de ácido do condensador se tornou lento e irregular. Mais ou menos nesta altura, desligue a placa de aquecimento e deixe o aparelho repousar durante alguns minutos para terminar.
6. Transferir o ácido para um frasco (o plástico não é adequado). O seu ácido nítrico ficou amarelado devido à exposição ao oxigénio atmosférico. Continua aser muito puro, ~90% (ácido nítrico fumante) , conforme determinado por uma tabela de densidade.
A calculadora completa de densidade-concentração de soluções aquosas de ácido nítrico: https://www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
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