Esta síntese é descrita no livro "Preparação e elementos de síntese orgânica" de Jerzy T. Wróblewski.
Foi traduzida por mim de Polisch para Englisch.
1. Obtenção do IUPAC
nedded:
balão de três bocas (250 cm^3)
agitador, conta-gotas, condensador de refluxo
termómetro
45 g de ácido sulfúrico concentrado
40 g de acetonitrilo
23,6 g de alilbenzeno (fenilpropeno)
400 cm^3 - Solução de hidróxido de sódio a 15%
A) Num balão de três bocas com 250 cm^3 de capacidade, munido de agitador, funil de decantação e condensador de refluxo, colocou-se 45g de ácido sulfúrico concentrado e, após agitação, arrefeceu-se a 5 graus Celsius. Em seguida, adicionou-se cuidadosamente, gota a gota, 40 g (1 mole) de acetonitrilo, de modo a que a solução permaneça imóvel a 5-10 graus Celsius, adicionando-se de seguida 23,6 g (0,2 mole) de alilbenzeno. Enquanto se agita, retira-se o banho frio e muda-se o conta-gotas para um termómetro. Após algum tempo, uma suspensão turva de cor laranja é homogeneizada e escurece devido ao aumento da temperatura.
No início, a temperatura aumenta lentamente para 50 graus Celsius, depois um pouco mais rapidamente para 80 graus e, em seguida, começa a arrefecer lentamente. Após o arrefecimento, tudo é cuidadosamente vertido em 400 cm3 de solução de hidróxido de sódio a 15%.
O óleo amarelo claro separado é então deixado em repouso durante algumas horas até solidificar. O precipitado é filtrado a pressão reduzida, lavado com água e seco ao ar.
Obtém-se um produto bruto
IUPAC com uma eficácia de 40% (14g).
Pode ser purificado por destilação (temperatura de ebulição 180-185 graus Celsius / 17 hPa) ou por cristalização com n-hexano (t.t. 88-89 graus)
2. obtenção do 1-fenil-2-aminopropano
Ned:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 de ácido clorídrico a 15%
Benzeno
Hidróxido de sódio
Funil de separação
Condensador de refluxo
B) Sob o condensador de refluxo, 9,2g (0,047mole) de IUPAC e 100 cm^3 de solução de ácido clorídrico a 15% são aquecidos à temperatura de ebulição durante 1 hora.
Depois de arrefecer, coloca-se tudo numa ampola de decantação e lava-se com benzeno. A camada aquosa é cuidadosamente alcalinizada com hidróxido de sódio e, em seguida, o óleo extraído é extraído com benzeno e seco com sulfato de sódio anidro.
Em seguida, recolhe-se a fração em ebulição no intervalo de 205-210 graus Celsius. O 1-fenil-2-aminopropano é recolhido com uma eficiência de 67% (7g). t.t. o derivado benzoílico 134-135 graus Celsius.
Foi traduzida por mim de Polisch para Englisch.
1. Obtenção do IUPAC
nedded:
balão de três bocas (250 cm^3)
agitador, conta-gotas, condensador de refluxo
termómetro
45 g de ácido sulfúrico concentrado
40 g de acetonitrilo
23,6 g de alilbenzeno (fenilpropeno)
400 cm^3 - Solução de hidróxido de sódio a 15%
A) Num balão de três bocas com 250 cm^3 de capacidade, munido de agitador, funil de decantação e condensador de refluxo, colocou-se 45g de ácido sulfúrico concentrado e, após agitação, arrefeceu-se a 5 graus Celsius. Em seguida, adicionou-se cuidadosamente, gota a gota, 40 g (1 mole) de acetonitrilo, de modo a que a solução permaneça imóvel a 5-10 graus Celsius, adicionando-se de seguida 23,6 g (0,2 mole) de alilbenzeno. Enquanto se agita, retira-se o banho frio e muda-se o conta-gotas para um termómetro. Após algum tempo, uma suspensão turva de cor laranja é homogeneizada e escurece devido ao aumento da temperatura.
No início, a temperatura aumenta lentamente para 50 graus Celsius, depois um pouco mais rapidamente para 80 graus e, em seguida, começa a arrefecer lentamente. Após o arrefecimento, tudo é cuidadosamente vertido em 400 cm3 de solução de hidróxido de sódio a 15%.
O óleo amarelo claro separado é então deixado em repouso durante algumas horas até solidificar. O precipitado é filtrado a pressão reduzida, lavado com água e seco ao ar.
Obtém-se um produto bruto
IUPAC com uma eficácia de 40% (14g).
Pode ser purificado por destilação (temperatura de ebulição 180-185 graus Celsius / 17 hPa) ou por cristalização com n-hexano (t.t. 88-89 graus)
2. obtenção do 1-fenil-2-aminopropano
Ned:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 de ácido clorídrico a 15%
Benzeno
Hidróxido de sódio
Funil de separação
Condensador de refluxo
B) Sob o condensador de refluxo, 9,2g (0,047mole) de IUPAC e 100 cm^3 de solução de ácido clorídrico a 15% são aquecidos à temperatura de ebulição durante 1 hora.
Depois de arrefecer, coloca-se tudo numa ampola de decantação e lava-se com benzeno. A camada aquosa é cuidadosamente alcalinizada com hidróxido de sódio e, em seguida, o óleo extraído é extraído com benzeno e seco com sulfato de sódio anidro.
Em seguida, recolhe-se a fração em ebulição no intervalo de 205-210 graus Celsius. O 1-fenil-2-aminopropano é recolhido com uma eficiência de 67% (7g). t.t. o derivado benzoílico 134-135 graus Celsius.
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