Esquema de reação:
Equipamento e material de vidro:
4. Uma solução de CuCl2 (105 g) em água (200 ml) é lentamente adicionada gota a gota para manter a temperatura da mistura abaixo de 80 °С.
CuCl2 e CuCl2*2H2O
5. Em seguida, a reação é mantida a 80 °C durante 30 minutos com a ajuda de aquecimento externo.
6. Adiciona-se à mistura reacional uma solução aquosa de NaOH (8 litros a 25%) e separam-se as camadas.
7. A fase aquosa é extraída com 8 litros de IPA. A base livre de anfetaminas é dissolvida em IPA e a densidade da camada de IPA altera-se, pelo que é separada da camada aquosa.
8. O IPA do extrato da etapa 7 é evaporado sob vácuo para obter um óleo de base isento de anfetaminas e combinado com a base livre da etapa 6.
9. O óleo de base isento de anfetaminas é dissolvido em 2 L de acetona seca.
10. Adiciona-se ácido sulfúrico (ou ácido ortofosfórico) gota a gota até atingir o pH 6 (com agitação constante).
11. Em seguida, a mistura é colocada num congelador durante 12 horas.
12. Após o processo de cristalização no congelador, a suspensão de sal de anfetamina é filtrada com a ajuda de um filtro nutsche e lavada com acetona fria e seca até ficar branca. A acetona resultante do processo de lavagem pode ser cristalizada como descrito nas etapas 11-12 (a qualidade do sal de anfetamina desta solução será inferior).
O rendimento da reação é de 60-70 %.
- Reator descontínuo de 50 L com um condensador de refluxo, um agitador de topo e um aparelho de aquecimento num conjunto;
- Funil de recolha;
- Funil convencional;
- Termómetro de laboratório (até 150 °С);
- Vários baldes para 10 e 20 L;
- Cilindro de medição para 1 L;
- Fonte de vácuo;
- Balança de laboratório (1-2000 g é adequado);
- Banho de água fria azeda para condensador de refluxo;
- Filtro Nutsche;
- Papéis indicadores depH;
- Copos de 5 L x2;
- Congelador;
- Placas de pirex para cristalização;
- Álcool isopropílico (IPA) 20 L;
- Água destilada 6,2 L;
- Borohidreto de sódio (NaBH4) 1739 g;
- P2NP (fenil-2-propanona) 1000 g;
- Cloreto de cobre (II) (CuCl2) 105 g;
- Solução aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) a 25% 8 L;
- Acetona seca 2,5 L;
- Ácido sulfúrico (ou ácido ortofosfórico);
Síntese:
1. Uma mistura de IPA e H2O 2:1 (18 litros) é adicionada a um reator descontínuo de 50 L.
2. Adiciona-se NaBH4 sólido (1739 g) numa porção e liga-se o agitador.
3. P2NP puro (1000 g) é adicionado em várias pequenas porções para manter a temperatura da mistura abaixo de 60 °С.
2. Adiciona-se NaBH4 sólido (1739 g) numa porção e liga-se o agitador.
3. P2NP puro (1000 g) é adicionado em várias pequenas porções para manter a temperatura da mistura abaixo de 60 °С.
4. Uma solução de CuCl2 (105 g) em água (200 ml) é lentamente adicionada gota a gota para manter a temperatura da mistura abaixo de 80 °С.
CuCl2 e CuCl2*2H2O
5. Em seguida, a reação é mantida a 80 °C durante 30 minutos com a ajuda de aquecimento externo.
6. Adiciona-se à mistura reacional uma solução aquosa de NaOH (8 litros a 25%) e separam-se as camadas.
7. A fase aquosa é extraída com 8 litros de IPA. A base livre de anfetaminas é dissolvida em IPA e a densidade da camada de IPA altera-se, pelo que é separada da camada aquosa.
8. O IPA do extrato da etapa 7 é evaporado sob vácuo para obter um óleo de base isento de anfetaminas e combinado com a base livre da etapa 6.
9. O óleo de base isento de anfetaminas é dissolvido em 2 L de acetona seca.
10. Adiciona-se ácido sulfúrico (ou ácido ortofosfórico) gota a gota até atingir o pH 6 (com agitação constante).
11. Em seguida, a mistura é colocada num congelador durante 12 horas.
12. Após o processo de cristalização no congelador, a suspensão de sal de anfetamina é filtrada com a ajuda de um filtro nutsche e lavada com acetona fria e seca até ficar branca. A acetona resultante do processo de lavagem pode ser cristalizada como descrito nas etapas 11-12 (a qualidade do sal de anfetamina desta solução será inferior).
O rendimento da reação é de 60-70 %.
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. Obrigado pelo excelente texto!
