Aminação alfa oxidativa da 4-metilpropiopnenona com iodeto de amónio

[WillD]

Esquema de reação:

Síntese:
1. Adicionou-se NH4I (15 g) a uma mistura de percarbonato de sódio (200 g), 4-metilpropiofenona (100 g) e metilamina (200 ml 40%) em DMF (600 ml) à temperatura ambiente.
2. A reação foi agitada a 50 *C durante 18 horas.
3. Deixar arrefecer a mistura reacional até à temperatura ambiente e diluir em água (1500 ml).
4. Extrair com benzeno (500 ml).
5. Solução acidificada de HCl conc. 5:1 em IPA até pH=5.
6. Cristalização a frio durante 12 horas e filtração no vácuo, lavagem com acetona fria e secagem.

 

[ADATA]

Esta forma é diretamente 4MMC sem bromação?
Existem outras alternativas ao DMF?
acetona?

 

[G.Patton]

a metilamina vai reagir com a acetona

 

[ADATA]

Existem outras opções para além do DMF?

 

[WillD]

DMSO e acetonitrilo talvez.

 

[w2x3f5]

Encontrei a fonte original, onde se afirma que o DMSO não é adequado como solvente, sendo utilizados DMF, dicloroetano ou acetonitrilo

 

[ADATA]

Vou experimentar o 4MMC colhido neste programa
Quanta produção pode produzir 1KG?

 

[WillD]

Por algumas razões, a reação é mal dimensionada, começando com uma pequena escala

 

[ADATA]

A escala 1000G é possível?

 

[WillD]

Talvez, mas comece com quantidades mais pequenas. Em geral, a síntese do intermediário e a sua posterior utilização é a melhor opção do que esta síntese.

 

[karamelosanto]

Olá, tenho algumas questões sobre esta via.
A solução de metilamina a 40% é em água ou metanol?
O benzeno pode ser substituído por hexano ou DCM ou outro solvente?
Para reduzir a escala, como na faixa de 10g 4-mpf. É correto reduzir todos os outros reagentes da mesma forma 10/1?
Obrigado

 

[G.Patton]

água
sim, pode usar todos eles. Também pode usar éter de petróleo
dev 10

 

[zyuxo0]

Será este um bom procedimento para começar a minha aventura na química orgânica? Ou devo começar com a halogenação clássica?

Vou fazer apenas à escala nano. E quero tentar porque parece que posso fazer muitas catinonas experimentais e isso excita-me haha

Quais são as desvantagens deste procedimento?

Sei que são perguntas parvas para profissionais, mas enfim...

 

[Mellym]

Penso que isto deve funcionar com peróxido de carbamida (hidroperite) em vez de percarbonato de sódio.
No geral, este esquema parece-me bastante confuso...

 

[w2x3f5]

é provavelmente melhor usar n-iodamina pré-preparada nesta reação

 

[w2x3f5]

esclarecido, isto não faz sentido, uma vez que a reação segue o caminho da halogenação e posterior aminação. a reação não se processa através da iodamina