Este artigo fornece-lhe um processo de síntese patenteado de benzaldeído para éster glicidílico BMK para P2P.
Este processo provém de uma patente publicada em 2009. O texto original utilizava o 4-metoxibenzaldeído para sintetizar a 4-metoxifenilacetona. Substituí-o por benzaldeído para sintetizar a fenilacetona.
Este processo não separa o éster glicidílico BMK.
A literatura indica que o rendimento deste processo de benzaldeído para fenilacetona destilada é de 82,9%.
O Sr. G. Patton forneceu anteriormente outra solução para este processo no fórum, e eu fiz alguns comentários neste post.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/)
Uma vez que o meu nível de inglês não é muito bom, este artigo foi traduzido pelo Google depois de escrito, por favor perdoe-me se houver alguma incompreensão gramatical.
Passos para a prática:
-Um dispositivo de reação de 2000ml, mantido limpo e seco, deve estar completamente anidro.
-Adicionar 280g de solução de metóxido de sódio-metanol a 30%. (Se estiver a utilizar uma solução de metóxido de sódio-metanol a 28%, são necessários 300g)
-Iniciar o tubo de condensação, instalar o tubo de secagem por cima do tubo de condensação para isolar a água exterior.
-Adicionar a solução mista de 104 g de benzaldeído e 232 g de 2-cloropropionato de metilo utilizando um funil de queda de pressão constante sob agitação.
-Após a adição, o interior do balão aquecerá espontaneamente até cerca de 60°C. Neste momento, ajustar a temperatura de aquecimento para manter o interior do balão a 60°C.
-Agitar e refluxar a 60°C durante 2 horas.
-Adicionar 1160 ml de ácido clorídrico 3mol/L sob agitação.
-Após a adição, aquecer a 90°C sob agitação a alta velocidade, agitar e refluxar a esta temperatura durante 4 horas, assegurando uma agitação contínua.
-Arrefecer até 20°C.
-Utilizar uma ampola de decantação para separar a camada de óleo.
-Utilizar 3×100 ml de diclorometano para extrair a camada aquosa e combinar todos os extractos e camadas de óleo.
-Lavar a camada orgânica com 200 g de bissulfito de sódio aquoso a 5% (NaHSO ).
-Lavar a camada orgânica com 2×200 ml de solução de hidróxido de sódio a 1%, de modo a garantir que o pH da camada aquosa seja igual ou superior a 7.
-Filtrar a camada de óleo através de um funil de núcleo de areia coberto com sulfato de magnésio anidro de 1,5 cm de espessura para secar completamente, lavar o funil de núcleo de areia com uma pequena quantidade de diclorometano e combinar.
-Utilizar um evaporador rotativo para remover os solventes de baixo ponto de ebulição a 70 °C sob pressão reduzida.
-Construir um aparelho de destilação atmosférica, recolher a fração principal de 210°C a 240°C e obter a 1-fenil-2-propanona amarela.
-Se for produzida em grandes quantidades, a fenilacetona incolor pode ser obtida por mais uma destilação em vácuo.
Precauções:
-Se houver humidade no dispositivo de reação antes da adição de ácido clorídrico, o rendimento será severamente reduzido ou mesmo a reação não ocorrerá.
-Após a adição de ácido clorídrico, é necessário utilizar uma forte agitação para misturar completamente a solução de reação. Como se trata de uma reação de fase cruzada óleo-água, a reação depende em grande parte da área de contacto. Após o cálculo, a diferença na área de contacto entre a agitação e a não agitação pode atingir centenas ou mesmo milhares de vezes!
-Por favor, preste atenção se a temperatura é inferior a 20°C antes da extração. Se a temperatura for demasiado elevada, o diclorometano expandirá a ampola de decantação e abrirá a ampola de decantação.
-A lavagem com bissulfito de sódio pode remover uma pequena quantidade de benzaldeído não reagido para melhorar a pureza. O benzaldeído não é fácil de remover durante a destilação. Por favor, não elimine este passo à vontade.
-O processo de lavagem com bissulfito de sódio e o primeiro processo de lavagem com hidróxido de sódio serão mais difíceis de separar, e demorará muito tempo a ficar de pé, por favor aguarde pacientemente.
-Por favor, certifique-se de que o líquido está seco antes de destilar, caso contrário a destilação é propensa a choques.
-Solução de metóxido de sódio/metanol a 30% tente comprar o produto acabado diretamente, não utilize metóxido de sódio sólido e metanol anidro para fabricar.
Experiência:
A primeira fase da reação do benzaldeído com 2-cloropropionato de metilo e metóxido de sódio sob refluxo a 60°C é mostrada na figura abaixo. O processo de adição do benzaldeído e do 2-cloropropionato de metilo à solução de metóxido de sódio entra em ebulição, pelo que é necessário controlar razoavelmente a velocidade de adição.
O processo de refluxo a 90°C após a adição de ácido clorídrico é mostrado na figura abaixo.
A camada de óleo após extração e lavagem é mostrada na figura abaixo.
Utilizar um evaporador rotativo para evaporar o solvente de baixo ponto de ebulição a 70°C, como mostra a figura abaixo.
O aparelho de destilação é mostrado na figura abaixo.
O volume total antes da destilação é de cerca de 250 ml a 300 ml. É a quantidade total obtida em duas operações. Durante o processo de destilação, cerca de 70ml de destilado incolor flui abaixo de 110°C. Tem solventes orgânicos e alguns odores pungentes. Deve ser um solvente de baixo ponto de ebulição.
De 110°C a 160°C, saem cerca de 20ml de destilado incolor, com um odor pungente. Possivelmente 2-cloropropionato de metilo e alguns ésteres de produtos neste ponto de ebulição.
De 160 ° C a 210 ° C, menos de 5 ml de um destilado incolor flui para fora, que tem o cheiro de benzaldeído, que pode ser benzaldeído.
Quando está perto de 210°C, o destilado começa a ficar amarelo, e a temperatura flutua de 210°C a 240°C. Saem 120 ml de destilado, que é amarelo azeitona e tem uma consistência semelhante à do azeite à temperatura normal. Fração principal com P2P.
Quando o vapor castanho-avermelhado começa a evaporar-se no balão, a destilação termina e cerca de 25 ml de resíduo permanecem no balão.
A fração P2P é mostrada na figura abaixo.
A comparação TLC de P2P destilado e benzaldeído é mostrada na figura abaixo.
Talvez devido a alguns erros na operação do pessoal de produção, o rendimento é muito menor do que o rendimento na literatura. Continuarei a atualizar o rendimento de acompanhamento. Para além disso, podemos ver através de TLC que a presença de benzaldeído já não é visível no P2P destilado, mas continua a ser impuro, com dois componentes muito óbvios. As impurezas são desconhecidas e é óbvio que a destilação não as pode eliminar.
Atualmente, tenciono separar os componentes e enviá-los para a agência de testes para a realização de testes de ressonância magnética nuclear, a fim de determinar os componentes do produto e a estrutura das impurezas, mas, devido à insuficiência de fundos, estou aqui para iniciar o crowdfunding junto dos internautas no fórum BB. Estima-se que, para aperfeiçoar este processo, serão necessários cerca de 10 a 12 testes de RMN e alguns consumíveis, e o custo total rondará os 1500 a 1800 dólares americanos. Quando os fundos forem suficientes, utilizarei a cromatografia líquida para separar os componentes do produto e efetuar a deteção por RMN, publicando depois os resultados da deteção no fórum BB. Em seguida, farei melhorias específicas no processo com base nos resultados dos testes, com o objetivo de obter P2P de elevada pureza utilizando um processo simples e repetível, e continuarei a atualizar estes progressos no fórum do BB, obrigado.
O meu endereço de receção de BTC:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
O meu endereço de receção de LTC:
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0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
O endereço de receção acima pode aceitar a moeda criptográfica correspondente e todos os tokens associados.
Actualizarei a situação do crowdfunding na área de comentários uma vez por semana.
Este processo provém de uma patente publicada em 2009. O texto original utilizava o 4-metoxibenzaldeído para sintetizar a 4-metoxifenilacetona. Substituí-o por benzaldeído para sintetizar a fenilacetona.
Este processo não separa o éster glicidílico BMK.
A literatura indica que o rendimento deste processo de benzaldeído para fenilacetona destilada é de 82,9%.
O Sr. G. Patton forneceu anteriormente outra solução para este processo no fórum, e eu fiz alguns comentários neste post.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/)
Uma vez que o meu nível de inglês não é muito bom, este artigo foi traduzido pelo Google depois de escrito, por favor perdoe-me se houver alguma incompreensão gramatical.
Passos para a prática:
-Um dispositivo de reação de 2000ml, mantido limpo e seco, deve estar completamente anidro.
-Adicionar 280g de solução de metóxido de sódio-metanol a 30%. (Se estiver a utilizar uma solução de metóxido de sódio-metanol a 28%, são necessários 300g)
-Iniciar o tubo de condensação, instalar o tubo de secagem por cima do tubo de condensação para isolar a água exterior.
-Adicionar a solução mista de 104 g de benzaldeído e 232 g de 2-cloropropionato de metilo utilizando um funil de queda de pressão constante sob agitação.
-Após a adição, o interior do balão aquecerá espontaneamente até cerca de 60°C. Neste momento, ajustar a temperatura de aquecimento para manter o interior do balão a 60°C.
-Agitar e refluxar a 60°C durante 2 horas.
-Adicionar 1160 ml de ácido clorídrico 3mol/L sob agitação.
-Após a adição, aquecer a 90°C sob agitação a alta velocidade, agitar e refluxar a esta temperatura durante 4 horas, assegurando uma agitação contínua.
-Arrefecer até 20°C.
-Utilizar uma ampola de decantação para separar a camada de óleo.
-Utilizar 3×100 ml de diclorometano para extrair a camada aquosa e combinar todos os extractos e camadas de óleo.
-Lavar a camada orgânica com 200 g de bissulfito de sódio aquoso a 5% (NaHSO ).
-Lavar a camada orgânica com 2×200 ml de solução de hidróxido de sódio a 1%, de modo a garantir que o pH da camada aquosa seja igual ou superior a 7.
-Filtrar a camada de óleo através de um funil de núcleo de areia coberto com sulfato de magnésio anidro de 1,5 cm de espessura para secar completamente, lavar o funil de núcleo de areia com uma pequena quantidade de diclorometano e combinar.
-Utilizar um evaporador rotativo para remover os solventes de baixo ponto de ebulição a 70 °C sob pressão reduzida.
-Construir um aparelho de destilação atmosférica, recolher a fração principal de 210°C a 240°C e obter a 1-fenil-2-propanona amarela.
-Se for produzida em grandes quantidades, a fenilacetona incolor pode ser obtida por mais uma destilação em vácuo.
Precauções:
-Se houver humidade no dispositivo de reação antes da adição de ácido clorídrico, o rendimento será severamente reduzido ou mesmo a reação não ocorrerá.
-Após a adição de ácido clorídrico, é necessário utilizar uma forte agitação para misturar completamente a solução de reação. Como se trata de uma reação de fase cruzada óleo-água, a reação depende em grande parte da área de contacto. Após o cálculo, a diferença na área de contacto entre a agitação e a não agitação pode atingir centenas ou mesmo milhares de vezes!
-Por favor, preste atenção se a temperatura é inferior a 20°C antes da extração. Se a temperatura for demasiado elevada, o diclorometano expandirá a ampola de decantação e abrirá a ampola de decantação.
-A lavagem com bissulfito de sódio pode remover uma pequena quantidade de benzaldeído não reagido para melhorar a pureza. O benzaldeído não é fácil de remover durante a destilação. Por favor, não elimine este passo à vontade.
-O processo de lavagem com bissulfito de sódio e o primeiro processo de lavagem com hidróxido de sódio serão mais difíceis de separar, e demorará muito tempo a ficar de pé, por favor aguarde pacientemente.
-Por favor, certifique-se de que o líquido está seco antes de destilar, caso contrário a destilação é propensa a choques.
-Solução de metóxido de sódio/metanol a 30% tente comprar o produto acabado diretamente, não utilize metóxido de sódio sólido e metanol anidro para fabricar.
Experiência:
A primeira fase da reação do benzaldeído com 2-cloropropionato de metilo e metóxido de sódio sob refluxo a 60°C é mostrada na figura abaixo. O processo de adição do benzaldeído e do 2-cloropropionato de metilo à solução de metóxido de sódio entra em ebulição, pelo que é necessário controlar razoavelmente a velocidade de adição.
O processo de refluxo a 90°C após a adição de ácido clorídrico é mostrado na figura abaixo.
A camada de óleo após extração e lavagem é mostrada na figura abaixo.
Utilizar um evaporador rotativo para evaporar o solvente de baixo ponto de ebulição a 70°C, como mostra a figura abaixo.
O aparelho de destilação é mostrado na figura abaixo.
O volume total antes da destilação é de cerca de 250 ml a 300 ml. É a quantidade total obtida em duas operações. Durante o processo de destilação, cerca de 70ml de destilado incolor flui abaixo de 110°C. Tem solventes orgânicos e alguns odores pungentes. Deve ser um solvente de baixo ponto de ebulição.
De 110°C a 160°C, saem cerca de 20ml de destilado incolor, com um odor pungente. Possivelmente 2-cloropropionato de metilo e alguns ésteres de produtos neste ponto de ebulição.
De 160 ° C a 210 ° C, menos de 5 ml de um destilado incolor flui para fora, que tem o cheiro de benzaldeído, que pode ser benzaldeído.
Quando está perto de 210°C, o destilado começa a ficar amarelo, e a temperatura flutua de 210°C a 240°C. Saem 120 ml de destilado, que é amarelo azeitona e tem uma consistência semelhante à do azeite à temperatura normal. Fração principal com P2P.
Quando o vapor castanho-avermelhado começa a evaporar-se no balão, a destilação termina e cerca de 25 ml de resíduo permanecem no balão.
A fração P2P é mostrada na figura abaixo.
A comparação TLC de P2P destilado e benzaldeído é mostrada na figura abaixo.
Talvez devido a alguns erros na operação do pessoal de produção, o rendimento é muito menor do que o rendimento na literatura. Continuarei a atualizar o rendimento de acompanhamento. Para além disso, podemos ver através de TLC que a presença de benzaldeído já não é visível no P2P destilado, mas continua a ser impuro, com dois componentes muito óbvios. As impurezas são desconhecidas e é óbvio que a destilação não as pode eliminar.
Atualmente, tenciono separar os componentes e enviá-los para a agência de testes para a realização de testes de ressonância magnética nuclear, a fim de determinar os componentes do produto e a estrutura das impurezas, mas, devido à insuficiência de fundos, estou aqui para iniciar o crowdfunding junto dos internautas no fórum BB. Estima-se que, para aperfeiçoar este processo, serão necessários cerca de 10 a 12 testes de RMN e alguns consumíveis, e o custo total rondará os 1500 a 1800 dólares americanos. Quando os fundos forem suficientes, utilizarei a cromatografia líquida para separar os componentes do produto e efetuar a deteção por RMN, publicando depois os resultados da deteção no fórum BB. Em seguida, farei melhorias específicas no processo com base nos resultados dos testes, com o objetivo de obter P2P de elevada pureza utilizando um processo simples e repetível, e continuarei a atualizar estes progressos no fórum do BB, obrigado.
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Actualizarei a situação do crowdfunding na área de comentários uma vez por semana.
