Procedimento de síntese de PCE (eticiclidina)

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O PCE é um dissociativo que produz efeitos dissociativos, anestésicos e alucinogénios.

Reagentes:

- Etilamina anidra
- Ciclo-hexanona
- Hidróxido de potássio
- Lítio metálico
- Bromobenzeno
- Éter
- HCl diluído
- Hidróxido de sódio
- Água

Procedimento:

Mistura-se 100 g de etilamina anidra com 220 g de ciclo-hexanona. Manter durante 16 horas e, em seguida, agitar com hidróxido de potássio sólido. A camada inferior de óleo contém N-ciclohexilidentilamina, que é o produto intermédio. Esta deve ser decantada. Em seguida, o fenilítio é preparado adicionando lentamente 11 g de lítio metálico a 76 ml de bromobenzeno em 500 ml de éter. Este foi adicionado a 11g do intermediário em 500mL de água, com agitação e arrefecimento para manter a temperatura a 0C. A mistura deve ser aquecida até ao refluxo com agitação durante 1 hora, sendo depois decomposta por adição de água.

A camada de éter é separada, lavada com água e extraída com HCl diluído. A camada ácida é basificada com hidróxido de sódio e extraída de novo para o solvente orgânico. O solvente deve ser evaporado para obter a base livre de N-etil-1-fenilciclohexilamina (Eticiclidina/PCE).

Para purificar o PCE, a destilação deve ser efectuada no vácuo.

 

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Se houver alguma ambiguidade, isto pode esclarecê-la. Encontrado no Arquivo de Química do Ródio:

Síntese de N-(ciclohexilideno)etilamina

Uma mistura de etilamina anidra concentrada (100g) e 220g de ciclohexanona é deixada em repouso por 16 horas. A mistura reacional é agitada com KOH sólido. A camada de óleo é removida por decantação. Pode ser utilizado em bruto ou purificado por destilação sob vácuo (mas não é necessário)

(1-fenilciclohexil)etilamina (eticiclidina) a partir da substância intermédia

Prepara-se uma solução de fenilítio a partir de 11,2g de lítio e 76mL de bromobenzeno em 500mL de éter. Esta solução é adicionada gota a gota, a 0°C, a uma solução de 51g do produto intermédio em 500mL de éter. Após a adição completa, a mistura deve ser agitada durante 1 hora. Adicionar água para o decompor. Retirar a camada de éter, lavar com água e secar. O éter evapora-se. O resíduo obtido é a eticiclidina (bp: 104-108C @ 2mmHg).

A purificação pode ser efectuada por destilação sob vácuo.

Eticiclidina HCl da Freebase

O método acima descrito produz Eticiclidina em base livre. Para obter o sal de HCl, dissolver a base livre em excesso de solução de HCl(g) em IPA, precipitar o sal com éter e recristalizar o produto, que é obtido a partir da mistura éter-IPA. (mp: 236-237C)