Ácido fenilacético a partir da hidrólise alcalina do cianeto de benzilo

[markhor]

Olá a todos.

Estou a tentar preparar ácido fenilacético a partir da hidrólise alcalina de cianeto de benzilo, mas não consegui, espero que me possam orientar no processo.
Tenho andado a pesquisar mas não encontrei muita informação prática.

Com base neste artigo e neste tópico, fiz o seguinte teste (em pequena escala):

• 100 g de cianeto de benzilo
• 220 ml de água
• 25 g de hidróxido de sódio

Procedimento:

• Dissolver o hidróxido de sódio na água
• Mantive a solução diluída de hidróxido de sódio e o cianeto de benzilo em refluxo durante 3 horas, com agitação
• Após esse tempo, obteve-se uma mistura homogénea
• Deixei a solução arrefecer e formou-se uma espécie de massa

Assume-se que até este ponto a massa de reação é um sal, Fenilacetato de Sódio; e para libertar o ácido é necessário adicionar um ácido forte, é aqui que tenho a questão: Qual a quantidade de ácido que é necessário adicionar?

Adicionei ácido clorídrico a 30% até atingir o pH 2 (aproximadamente 100 ml), mas a massa da reação separou-se em duas camadas, uma oleosa e outra líquida. Estava à espera de obter uma mistura que pudesse ser filtrada, uma vez que no tópico que tomei como referência diz que tem de ser colocada na centrifugadora.

Talvez eu tivesse de efetuar exatamente o procedimento mencionado no tópico.

Espero que me possam ajudar, por favor.

 

[G.Patton]

Porque é que refluxou 3h em vez de 9? Adicionou mais 25 ml de água?
Em teoria, é necessário adicionar uma quantidade equimolar de H2SO4. Para 100g de cianeto de benzilo, são 83,7g (45,7ml).
Arrefeceu a mistura reacional como indicado no tutorial do Guilherme?