Esta abordagem de síntese de fenilacetona (P2P) é uma forma simples de obter fenilacetona a partir de etilglicidato de BMK e a sua síntese a partir de benzaldeído. O glicidato de etilo PMK pode ser hidrolisado em P2P. Esta reação não é sensível à água como a síntese do glicidato de metilo BMK. Tem a vantagem de ter um rendimento de conversão bastante elevado (82% de benzaldeído para P2P). Além disso, a reação não necessita de qualquer equipamento elaborado e pode ser facilmente escalonada.
Equipamento e material de vidro.
- Balão de reação de fundo redondo de quatro gargalos de 3 L, equipado com condensador de refluxo, agitador de topo e funil de gotejamento de 250 mL com pressão equalizada.
- Funil.
- Papel indicador de pH.
- Banho de água/óleo.
- Suporte para retorta e braçadeira para fixaro aparelho.
- Termómetro de laboratório (até 10 - 100 ° C).
- Vareta de vidro.
- Mangueiras de silicone.
- Cilindros de medição para 100 mL e 1 L.
- Balança de laboratório (1-200 g é adequado).
- Varetade vidro.
- Béqueres de 3 L; 1 L x2; 500 ml x2.
- Funil de separação de 2 L.
Reagentes.
- Dimetilformamida 900 ml.
- Benzaldeído 300 ml.
- 2-Cloropropionato de etilo 540 g.
- Cloreto de benziltrietilamónio (TEBAC) 32 g.
- Carbonato de potássio 780 g.
- Hidróxido desódio (NaOH) 135 g.
- Água destilada ~1,9 L.
- Ácido clorídrico (HCl) aquoso concentrado (37%) ~250 mL.
de ...
Síntese doglicidato de etilo BMK a partir do benzaldeído
1. Deita-se 900 ml de dimetilformamida num balão de reação de 3 L de fundo redondo e quatro gargalos, equipado com um condensador de refluxo, um agitador de topo e um funil de gotejamento.
2. Em seguida, adicionam-se 300 ml de benzaldeído. Ligar o agitador de topo.3. Deita-se no reator 2-cloropropionato de etilo 540 g. Adiciona-se o catalisador cloreto de benziltrietilamónio (TEBAC) 32 g. Em seguida, adiciona-se carbonato de potássio 780 g à mistura de reação.
4. O aquecimento do banho de água ou de óleo é regulado para 40°C.
5. A mistura de reação é agitada durante 48 h no banho quente.
6. Prepara-se previamente uma solução aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) a 30%, 450 ml.
7. Após 48 horas, o agitador é desligado. A mistura de reação (camada líquida sem sedimentos) é decantada para um copo grande.
8. Deita-se 1 L de água destilada pura no copo e mistura-se bem.
9. Separa-se uma camada de éster de glicidato. As camadas são separadas com a ajuda de uma ampola de decantação.
Nota: O éster de glicidato é utilizado nas reacções seguintes sem purificação. Se um químico quiser utilizá-lo como produto, tem de o destilar dos produtos de reação secundários devido a um excesso de 2-cloropropionato de etilo.
Síntese do ácido glicídico (sal de sódio) BMK glicidato de etilo BMK
10. O éster glicídico é colocado de novo no balão de reação limpo.
11. Verter a solução de NaOH previamente preparada e arrefecida no funil de recolha.12. Ligar o agitador. Adiciona-se lentamente 450 mL de solução de NaOH 30% aq. à mistura reacional. A temperatura da mistura reacional tem de ser mantida abaixo de <30°C.
13. Em seguida, a mistura reacional é agitada durante 12 h à temperatura ambiente.
14. Passado algum tempo, adiciona-se 500 ml de água destilada e aquece-se um pouco a mistura (não mais de 60°C).
15. Deita-se 500 ml de benzeno, tolueno ou outro solvente semelhante na mistura reacional aquecida.
16. O agitador é desligado. Formam-se as camadas.
17. Com a ajuda da ampola de decantação, extraem-se os subprodutos da reação (não os subprodutos de ésteres previamente destilados). A camada de água com ácido glicídico BMK dissolvido (sal de sódio) é separada de volta para o balão.
Síntese da fenilacetona (P2P) a partir do ácido glicídico BMK (sal de sódio)
18. Utilizando o funil de recolha, verter cuidadosamente ácido clorídrico (HCl) aquoso concentrado (37%) para o balão, de modo a obter um pH 1.
19. A mistura é aquecida a 60°C e descarboxilada com agitação constante durante 5 h.20. Em seguida, o agitador é desligado e a mistura é separada em duas camadas. A camada de BMK é a camada superior.
Nota: Se a mistura for arrefecida, a camada BMK ficará no fundo.
21. A camada de BMK é separada num copo utilizando uma ampola de decantação para as sínteses seguintes.
Nota: Após algum tempo, a água restante no copo é completamente separada do óleo de BMK.
O rendimento do BMK é de ~300 ml (82%).
21. A camada de BMK é separada num copo utilizando uma ampola de decantação para as sínteses seguintes.
Nota: Após algum tempo, a água restante no copo é completamente separada do óleo de BMK.
O rendimento do BMK é de ~300 ml (82%).
