Preparação de bromvalerofenona para alfa-PVP

Madre

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Vamos apresentar dois métodos de bromação da valerofenona para A-PVP.
Este é o primeiro.



Bromação da valerofenona para a-pvp, método 1:

Necessitará de:
  1. Valerofenona (CAS 1009-14-9) 100g
  2. Ácido bromídrico 48% (HBr) 29ml
  3. Peróxido de hidrogénio a 35% (H2O2) 19 ml


Esta síntese pode ser realizada num frasco ou mesmo num copo de vidro. Pode ser utilizada uma seringa comprida de 1 ml para misturar.

1)
Colocar 100 gramas de valerofenona num copo e adicionar 29 ml de ácido bromídrico.

2) Utilize uma seringa para medir 19 ml* (pode fazê-lo em partes) de peróxido de hidrogénio. Ligue à seringa um tubo suficientemente longo para injetar o peróxido de hidrogénio no fundo do frasco.

3) O passo seguinte exige destreza. Com uma mão, adiciona o peróxido de hidrogénio gota a gota com a seringa e, com a outra mão, mexe a mistura. Durante a reação, verá que a mistura começa a aquecer. Cada adição de peróxido de hidrogénio deve dar uma indicação. Observe a cor da mistura. A cor pode variar de amarelo a vermelho. Depois de o próximo lote ter reagido e ter visto uma reação e descoloração, adicione o próximo lote de peróxido de hidrogénio. Continue até que todo o peróxido de hidrogénio tenha escorrido ou a mistura já não esteja descolorida.
Mexa muito bem a mistura, durante 10-15 minutos, e avance para o passo seguinte.

4) Deite 200 ml de água destilada no frasco e mexa bem a mistura, podendo observar a separação em duas fracções. A fração desejada (orgânica) estará no fundo, a superior (aquosa) será enviada para o lixo. A fração superior pode ser convenientemente removida com uma seringa e descartada. A fração inferior é lavada com uma solução de bicarbonato de sódio.

5) Para o efeito, preparar num frasco uma solução de 20 g de bicarbonato de sódio (bicarbonato de sódio) dissolvido em 250 ml de água. Adicionar a bromvalerofenona obtida à solução e agitar bem durante 10-15 minutos.

6) De seguida, deixar a mistura repousar. Mais uma vez, haverá uma divisão em duas facções. Repetir a separação como na etapa 4. A fase orgânica é bromvalerofenona na parte inferior e uma solução de lavagem de bicarbonato de sódio na parte superior.

7) A bromvalerofenona é um líquido de cor amarela/castanha clara a vermelha/escura. Altamente corrosivo, os fumos irritam as membranas mucosas e podem danificar a pele. Armazenar em recipientes de plástico ou de vidro com tampas bem fechadas, num local escuro e fresco.

É tudo. Com a bromvalerofenona pode cozinhar o alfa-PVP sem qualquer problema.
De seguida, vamos falar-lhe do segundo método de bromação da valerofenona
 

airsoft45

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no vosso guia para o A-PVP em quatro passos precisam de *Alfa-bromvalerofenona, mas o produto químico que está a ser feito no guia nesta página é a Bromvalerofenona. como é que eu sintetizo a Alfa-bromvalerofenona e não apenas a Bromvalerofenona?

Obrigado pela ajuda
 

Osmosis Vanderwaal

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Nota; valerofenona=butil-fenil-cetona
 

Osmosis Vanderwaal

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Também devo mencionar. Muitas vezes, as pessoas tentam ocultar o produto químico que estão a utilizar para vender. Vejo a 2-bromovelarofenona/a-bromovelarofenona vendida com o nome
2-bromo-1-fenil-1-pentanona
 

komkom

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The Silent Chemist

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Olá a todos, qualquer ajuda seria muito apreciada, tive a minha primeira tentativa de síntese apvp hoje.

Durante a fase 1 da halogenação, segui o procedimento exatamente como o vídeo descreve, adicionando o H202 lentamente ao recipiente de reação que contém a valerofenona e o ácido bromídrico, assegurando que a temperatura não excede os 60ºC.

Reparei que a cor vermelha do bromo persistia e não desaparecia depois de adicionar 2/3 dos 43 g de H202. Tomei este facto como a minha indicação visual para não adicionar mais peróxido.

(Presumi que isto se devia ao facto de ter concentrado o meu peróxido de 6% para 37% através da ebulição da água sob vácuo e de poder tê-lo concentrado um pouco mais)

Deixei a mistura reacional agitar durante 10 minutos para garantir que a cor vermelha não desaparecia. Não desapareceu.

Pouco depois de adicionar 500 ml de água destilada à reação, a camada inferior de bromovalerofenão passou de vermelha a branca leitosa.

O meu palpite é que não adicionei peróxido suficiente e não deixei a reação agitar durante tempo suficiente. Deitei fora o produto e vou tentar novamente.

qualquer ajuda seria muito apreciada
 
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