Problema ao gerar sal em tolueno (2cb) ajuda :(

Babazik

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estava a tentar fazer 2cbb estes dias, na última fase após a bromação, adicionei NAOH para que o 2cb fosse para a camada de tolueno (que adicionei um pouco mais tarde), o tolueno é sugado e é suposto gerar 2cbHCL quando se adiciona hcl, mas em vez disso apenas se gera uma gosma preta que se afunda no fundo, Tentei pegar apenas no tolueno mais concentrado, do topo, e tentar gerar apenas nele (pensando que uma maior concentração será mais fácil de gerar sal, e tive este problema de que a droga simplesmente não quer gerar sal no solvente?
 

Babazik

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Porque é que se usa o tolueno? Tente fazê-lo com CH2Cl2 como descrito aqui.
 

Babazik

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Tenho um monte de coisas para fazer agora, adicionei 35% de hcl ao tolueno e era suposto gerar sal de 2CB hcl, mas não se forma, vou verificar com o meu fornecedor de produtos químicos amanhã sobre DCM, alguma ideia porque é que o sal não se forma? Se eu adicionar hcl ao tolueno com 2cb, ele afundar-se-á como óleo escuro?
 

Babazik

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oi, abri uma nova ameaça com o processo, espero que me possam ajudar


Espero que me possam ajudar, também tenho acesso a DCM' e o que acham da fase de redução com ZINC e extração ipa para 2ch.
Obrigado, espero conseguir resolver o problema.
 

G.Patton

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Parece simples, já contaste o rendimento?
 

Babazik

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cerca de 45-60% a partir de 2,5 dmba o único problema é que tem de funcionar em condições muito frias (cerca de 0oC) eu ponho-o a funcionar dentro de um congelador mas um banho de gelo e sal serve, ponho-o a funcionar a cerca de 10oC e o 2ch sai escuro e eu sei que é suposto ser amarelo claro, podem ver na segunda foto do IPA à esquerda, talvez o meu 2ch escuro não tenha saído muito bem o que afectou a bromação e a formação de gosma, alguma ideia do que poderá acontecer para que fique mais escuro a uma temperatura mais alta? como 10oC, que não é quente por assim dizer, vou fazer a reação hoje a 0C como um amigo me disse e informar sobre a cor.
 
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G.Patton

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Outra forma de reação e outros produtos. É necessário verificar o ponto de fusão do 2C-H*HCl antes de seguir as reacções. O ponto de fusão é 138-139 °C. O ponto de ebulição da base livre é de 80-100 °C a 0,4 mm/Hg.
 
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