Fornecimento e aplicação de vácuo num laboratório

G.Patton

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Introdução
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O fornecimento de vácuo é normalmente uma parte integrante do planeamento de laboratórios em edifícios públicos ou privados. É mais complexo do que outros serviços de canalização porque os requisitos para a tecnologia de vácuo são diferentes num laboratório de síntese do que, por exemplo, num laboratório analítico ou de biologia celular. Estes diferentes requisitos não podem ser satisfeitos com o mesmo fornecimento de vácuo. Para responder à necessidade de fornecimento de vácuo adaptado às aplicações, os requisitos específicos devem ser clarificados logo na fase de planeamento. "A ferramenta certa poupa tempo" é um velho ditado dos artesãos que se aplica ao vácuo fornecido a cada laboratório. Seja porque o vácuo é mal compreendido, porque os sistemas de tubagem parecem tão semelhantes aos gases canalizados, ou porque a prática tradicional ditou um sistema único para todo o edifício, os requisitos únicos do fornecimento de vácuo são frequentemente ignorados no processo de planeamento do laboratório. No entanto, para muitas aplicações, o vácuo personalizado tem um valor inestimável. O vácuo adequado permite que os químicos alcancem os resultados desejados mais rapidamente, de forma mais segura, mais conveniente e também reproduzível. Este tópico pretende ser uma orientação inicial para os planeadores de pequenos laboratórios, químicos subterrâneos e fabricantes de medicamentos para a importante consideração no planeamento do fornecimento de vácuo para laboratórios.

Oque é o vácuo?

O vácuo, tal como utilizado no laboratório, é simplesmente uma pressão abaixo da pressão atmosférica. As qualidades essenciais do vácuo que determinam a sua utilidade em qualquer aplicação laboratorial específica são a profundidade do vácuo - quanto abaixo da pressão atmosférica e a velocidade de bombagem, ou seja, a rapidez com que o ar, os vapores ou os gases podem ser removidos do recipiente que está a ser evacuado.

Aplicações

Muitos químicos utilizam o vácuo todos os dias. Mas como é que o utilizam? O vácuo é utilizado para muitas aplicações padrão na preparação e processamento de produtos de síntese. Na maioria dos casos, o vácuo não é o foco, mas desempenha um papel de apoio essencial. As aplicações de vácuo de laboratório mais conhecidas são a filtração e a secagem. É claro que pode filtrar sem vácuo - como fazer café - deixando a gravidade fazer o trabalho por si. O problema é que, no laboratório, o processo revela-se frequentemente demasiado lento devido ao vasto espetro de solventes e substâncias sólidas. Para acelerar o processo, é criada uma baixa pressão - ou seja, vácuo - num balão de filtração (balão de Büchner) para a filtração por sucção (vácuo).
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Filtração com o auxílio de uma bomba de vácuo resistente a produtos químicos

Num processo de secagem, por outro lado, o objetivo é mudar o estado de uma amostra de líquido para gasoso. Poderíamos simplesmente deixar a secagem acontecer, tal como secamos a roupa ao ar. Tal como acontece com a filtração, este processo também demoraria demasiado tempo, pelo que também aqui se utiliza o vácuo para acelerar o processo com a ajuda de dessecadores de vácuo. O calor poderia ser utilizado para obter o mesmo efeito, mas ao diminuir o nível de pressão, é necessária menos energia térmica para evaporar os solventes. Assim, a utilização do vácuo torna possível a secagem eficiente de materiais de amostra sensíveis ao calor.
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As aplicações de vácuo utilizadas em laboratórios variam consoante a disciplina científica, e as diferentes aplicações têm requisitos de vácuo distintos. A filtração é um processo utilizado em quase todos os laboratórios. Os laboratórios sintéticos que produzem algum sólido (metanfetamina, anfetamina, mefedrona, MDMA, etc.) utilizam normalmente o vácuo para a secagem. Todas estas aplicações requerem vácuo na gama do "vácuo bruto" - entre 1 e 1000 mbar.
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Nos laboratórios de química, são utilizadas numerosas tecnologias accionadas por vácuo para a separação evaporativa de misturas de substâncias, tais como solventes. O exemplo mais conhecido é a evaporação rotativa, para a qual o controlo preciso e a regulação da pressão impõem requisitos significativos no que diz respeito à tecnologia de bombas e de controlo na gama de vácuo bruto. Este equipamento permite a evaporação rápida de solventes sem aquecimento intensivo, podendo também recuperar solventes após a síntese de resíduos.
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Em contrapartida, a linha Schlenk e a destilação por vácuo, também comuns nos laboratórios de química, exigem vácuo na gama de vácuo fino. Esta técnica é utilizada quando o ponto de ebulição do composto pretendido é difícil de atingir ou provoca a decomposição do composto. Aspressões reduzidas diminuem o ponto de ebulição dos compostos.
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Bombas

De diafragma
As bombas de diafragma utilizam um diafragma flexível e um conjunto de válvulas de retenção para produzir pressão de bombagem e, normalmente, produzem vácuo baixo a médio. São frequentemente resistentes a solventes e vapores ligeiramente corrosivos, o que as torna úteis para evaporadores rotativos, mas a sua incapacidade de produzir vácuo elevado limita a sua utilidade. As bombas de diafragma muitas vezes não necessitam de óleo. Este tipo de bomba pode produzir até 1,5 mbar de vácuo. A principal desvantagem é o ruído produzido de 50-60 dB e a necessidade de manutenção periódica (substituição do óleo e das membranas). As bombas de membrana têm um custo de ~450-$500.
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Palhetas rotativas
As bombas de palhetas rotativas são também um tipo comum de bomba de vácuo, com bombas de duas fases capazes de atingir pressões muito inferiores a 10-6 bar. As bombas de palhetas rotativas utilizam conjuntos rotativos de palhetas circulares numa cavidade elíptica para criar pressão de bombagem e podem atingir vácuo médio a elevado. Se a sua bomba requer mudanças de óleo, é provável que seja uma bomba de palhetas rotativas. Embora possam atingir um vácuo mais elevado do que as bombas de diafragma, são facilmente danificadas por solventes ou vapores corrosivos. Devem ser tomadas medidas para evitar que vapores nocivos cheguem a este tipo de bomba, como a implementação de um coletor de frio, uma vez que a contaminação pode reduzir significativamente a eficiência e a vida útil de uma bomba. Custo aproximado de 150 a 200 dólares.
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Bomba de jato de água
A bomba de jato de água é uma bomba de jato propulsora em que a água flui através de um bocal. Devido ao elevado caudal, desenvolve-se um vácuo. O vácuo final a ser alcançado depende da pressão e da temperatura da água (para a água, 3,2 kPa ou 0,46 psi ou 32 mbar a 25 °C ou 77 °F). Se não se considerar a fonte do fluido de trabalho, os ejectores de vácuo podem ser significativamente mais compactos do que uma bomba de vácuo autoalimentada com a mesma capacidade. Custo aproximado ~25-$30. Quanto mais baixa for a pressão de entrada, mais diminui a capacidade de aspiração. As bombas de jato de água distinguem-se pelos seus custos de aquisição muito baixos e pela sua resistência à corrosão. No entanto, são estacionárias. Para as utilizar, as ligações de água e de águas residuais devem ser montadas em mesas de laboratório e em exaustores. Devido ao consumo típico de água de várias centenas de litros por hora - cem mil litros por ano, mesmo com uma utilização moderada - as bombas de jato de água geram custos operacionais elevados para água doce e águas residuais. Outra desvantagem é o elevado nível de ruído e a fraca compatibilidade ambiental, uma vez que todas as substâncias e vapores de solventes bombeados das aplicações vão para as águas residuais.
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Seleção da bomba de vácuo

No laboratório de química subterrâneo, o vácuo é um dos equipamentos básicos para as estações de trabalho do laboratório. Consequentemente, o fornecimento de vácuo já faz parte integrante do planeamento de novos laboratórios, uma vez que é necessário para muitas aplicações - seja evaporação, destilação, secagem ou simplesmente aspiração ou filtração. Estas aplicações de vácuo grosseiro são melhor servidas por bombas de diafragma químicas.

Segurança

Deve ter-se o cuidado de evitar a libertação de vapores nocivos para a atmosfera do laboratório. A exaustão da bomba deve ser ventilada para um exaustor ou equipada com um purificador ou filtro adequado. Quando quebrado, o material de vidro evacuado estilhaça-se e implode violentamente, enviando fragmentos a alta velocidade. Inspecionar o material de vidro para detetar fissuras e falhas antes de aplicar o vácuo.
 
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Olá Patton, mais uma óptima e extensa explicação. Obrigado
 

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Tenho uma bomba de óleo e a principal preocupação é a armadilha fria, para não entrarem vapores na bomba. O que recomendam para um laboratório de pequena e média dimensão? Os preços variam imenso e não tenho a certeza do que seria suficiente. Estava mesmo a pensar que a solução mais barata seria um condensador como armadilha fria. O ar fluiria para onde normalmente flui a água de arrefecimento e eu faria circular água gelada no meio, mas isso provavelmente não funcionaria.
 

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Além disso, como configurar algum tipo de regulador para tornar o vácuo constante? Se tiver a bomba sempre ligada, é demasiado e a máquina não aguenta, se a desligar o vácuo diminui. Estava a pensar que algum tipo de manómetro/medidor poderia ligar e desligar a bomba numa gama de vácuo ideal para esse fim. Desculpem se as minhas perguntas são novamente estúpidas.
 

G.Patton

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Olá, obrigado pelo feedback! Recomendo a utilização do terceiro coletor (com a torneira inferior na imagem abaixo). Utilizei este com uma bomba de vácuo de óleo.
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Ao preparar o líquido de arrefecimento no interior do depósito, adicione o gelo seco ou outro agente de arrefecimento, como gelo salgado, lentamente à parte líquida; isto evitará a formação de espuma. Os refrigerantes de gelo seco devem estar sempre abertos à atmosfera, uma vez que um sistema fechado provocará uma perigosa acumulação de pressão. Baixar cuidadosamente o coletor para dentro do dewar. Se o vácuo estiver a funcionar durante longos períodos (mais de 30 minutos), poderá ser necessário adicionar continuamente mais gelo seco. Verifique o coletor com frequência para garantir que o líquido recolhido não congela e provoca um bloqueio do coletor. Se tal acontecer, poderá ser necessário mudar o líquido de arrefecimento para um banho de temperatura mais elevada (por exemplo, banho de gelo e sal). Quando terminar, retire o coletor do dewar, desligue o vácuo e ventile lentamente.
 
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Conheço um sistema, mas não o consigo encontrar neste momento. Dê-me mais tempo. Eu encontro-o.
 
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Muito obrigado, Patton, qual é o tamanho da armadilha fria que devo procurar? Outra questão (talvez muito núbia) é se devo usar algum tipo de regulador de vácuo para manter o vácuo num determinado intervalo? As instruções da bomba dizem que não a devo ligar durante mais de 30 minutos de cada vez e também estou preocupado com o facto de o vácuo ser demasiado profundo, levando a um borbulhar excessivo que poderia criar água retida no destilado (é assim que imagino - talvez infundado). Há algum vídeo que recomendem para ver, onde eu possa ver como isto é feito na prática com uma bomba de palhetas rotativas e uma armadilha fria. Até agora, tenho sido muito cauteloso, limitando-me a criar vácuo nas câmaras e a utilizá-lo para a destilação, mas sei que isto não é nem de perto nem de longe o ideal e não é de todo eficiente.
 

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O tamanho da armadilha fria também é uma grande questão, porque os preços variam muito.
 

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Isso seria ótimo. Penso que devem ser feitas algumas alterações.
 

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A máquina rotavap pode ser de tamanho normal. No caso de um grande volume de frasco de solvente para evaporação, pode utilizar dois colectores sequencialmente. Depende do volume.
 
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É verdade que sem esse regulador o vácuo é mais difícil de utilizar quando se lida com substâncias altamente voláteis (como a acetona)? Achei muito mais fácil destilar acetona sem vácuo usando pedras de ebulição, é suave e rápido de qualquer maneira, enquanto que com o vácuo ligado, a temperatura estava a flutuar, grandes bolhas, demasiado vácuo, etc. A Equlibrar é uma grande empresa, a propósito, parece ter um regulador para o utilizador individual/pequeno também, vou pedir uma cotação se é acessível ou não? Interpreto corretamente a sua mensagem de que recomenda mais ou menos a bomba de diafragma para o utilizador médio? Parece ser muito menos complicada do que qualquer outra coisa.
 

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Peço desculpa se isto é muito básico, mas como é que obtenho gelo seco, como é que o posso manter a uma temperatura tão baixa?
 

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Sim, tem razão
Tem de ser comprado, não pode ser produzido em casa, e guardado num recipiente Dewar
 

Jack

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É aceitável que o diâmetro interno da tubagem da bomba de vácuo para o aparelho de destilação seja de 6 mm? 15 microns de vácuo final 45L/min.
 

G.Patton

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15 microns é um vácuo extremamente profundo. Não é necessário um vácuo tão forte para a destilação.
Penso que sim, é preciso ter cuidado com o vácuo tão profundo.

P.S. Responda-me com a função "Responder", verei a nota.
 
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este tipo de bomba é aceitável?
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para quê?
 

ASheSChem

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