Pseudoefedrina de medicamentos para a constipação, método de extração.

hacke8

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Olá colegas químicos. Hoje trouxe um medicamento para a constipação (cápsula) que contém cloridrato de pseudoefedrina. Há 8 cápsulas numa caixa. Cada cápsula contém 90 mg de pseudoefedrina, totalizando 0,72 gramas. É muito barato, custa 1,5 USD. Eis os seus ingredientes: Cada cápsula contém 90 mg de cloridrato de pseudoefedrina. mg, maleato de clorfeniramina (clorfeniramina) 4 mg. Os materiais auxiliares são: amido, sacarose, hidroxipropilmetilcelulose, polímero de etilcelulose, material de pulverização seco amarelo Opadry, material de pulverização seco rosa Opadry. Como posso maximizar a extração?
Os meus próprios passos de extração são: abrir a cápsula - mergulhar em etanol a 99% - filtração por sucção - evaporar o filtrado para o extrato - adicionar água fria ao extrato (aparecerá cola) - filtração por sucção - ajustar o filtrado para PH12+ alcalino e depois extrair, (xileno) Secar o extrato - após a secagem, passar em gás cloreto de hidrogénio (o pH atinge a acidez) - filtrar com sucção para obter cloridrato de pseudoefedrina branco em pó. Mas tentei várias extracções e só obtive muito pouca pseudoefedrina. Existe alguma forma de aumentar o rendimento?
 

hacke8

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@G.Patton
Senhor, por favor ajude-me a descobrir o problema. O rendimento é demasiado baixo.
 

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Olá, experimenta o segundo método com tolueno em vez de xileno.
Quanto conseguiste?
 

hacke8

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Olá, senhor, obtive um rendimento de 40% de acordo com o meu método. Na segunda via, não posso comprar nafta.
 
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Quantos gramas? A nafta pode ser substituída por PE ou white spirit ou hexano.
 

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Extraí 6,1 gramas de 14,4 gramas de comprimidos de pseudoefedrina. Mas a pureza é muito boa, branca e sem falhas. Não há necessidade de recristalização e pode ser reagido diretamente.
 

G.Patton

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O que é um comprimido de peso um?
 

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Desculpe, senhor. O software de tradução engana-nos sempre, quer dizer, extraí 6,1 gramas de um comprimido que continha 14,4 gramas de pseudoefedrina. O rendimento é de 40%. Embora não a utilize, a qualidade é muito boa, branca como a neve, e pode ser utilizada diretamente para o passo seguinte. Não consigo obter nafta e metiletilcetona, são produtos de canalização, no método 2, o PE não pode ser utilizado. Os solventes que tenho são: etanol, DCM, PE, xileno, água destilada, ácido sulfúrico, ácido clorídrico, ácido hipofosforoso, ácido acético glacial, acetona e alguns outros reagentes (hidróxido de sódio-cloreto de sódio-carbonato de sódio-sulfato de sódio)
 

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Fico contente por o ouvir. Obrigado. Comprei 20 caixas de medicamentos, cada uma contendo 8 comprimidos, cada um contendo 90 miligramas de cloridrato de pseudoefedrina. O conteúdo total é de 14,4 gramas de cloridrato de pseudoefedrina, e eu extraí 6,1 gramas. Processo de extração detalhado: 1. Mergulhei o comprimido em etanol anidro durante 1 hora (temperatura ambiente/agitação). 2. Em seguida, filtrei e enxaguei o bolo de filtração sólido com etanol novo (o extrato de etanol é muito viscoso e difícil de filtrar, pelo que utilizei um filtro de 800 mesh). 3. Evaporar o extrato de etanol filtrado até ao estado diluído. 4. A adição de água gelada (água destilada) enquanto se agita resultará em substâncias semelhantes a gel. 5. Filtrar o gel e lavar o coloide com etanol novo. 6. Alcalinizar o filtrado com solução de hidróxido de sódio até pH 12 e deixar repousar durante 30 minutos (utilizando hidróxido de sódio a 20% frio). 7. Verter para uma ampola de decantação e extrair três vezes com xileno. 8. Combinar o xileno e secar (com sulfato de sódio anidro). 9. Filtrar (limpar o sulfato de sódio anidro com xileno novo). 10. Em seguida, introduzir gás cloreto de hidrogénio seco (ácido sulfúrico + cloreto de sódio) para formar um precipitado branco (parar a ventilação quando já não houver precipitado). 11. Em seguida, filtrar e secar à temperatura ambiente durante 1 dia. 6,1 gramas de cloridrato de pseudoefedrina após peso constante. A minha pergunta: 1. É necessário torcer os comprimidos de imersão em pó (os comprimidos dentro das cápsulas são muito pequenos). Os comprimidos de imersão requerem aquecimento? 3. Que solvente pode dissolver hidroxipropilmetilcelulose, polímero de etilcelulose, spray seco amarelo opala, spray seco rosa opala, e removê-los antecipadamente.
 

G.Patton

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Não tenho a certeza sobre a forma dos seus comprimidos. Tente transformá-los em pó e veja a diferença.
Pode tentar um pouco para acelerar o processo de dissolução
 

hacke8

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Sim, senhor, vou moer o comprimido em pó na base original e aquecer o etanol durante o processo de imersão.
 

hacke8

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Trata-se de um medicamento em cápsulas. Desmonto a cápsula e guardo as pequenas partículas na cápsula, o que mostra que está coberta com pó seco de Obadai, cor-de-rosa e amarelo claro.
 
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