Pergunta sobre a síntese de nitroetano

[TucoSalamanca.]

Preparação do nitroetano por Gerard Desseigne & Henri Giral
O balão de reação é carregado com:26,5 g (0,0625 * 3moles) de K2CO3 de qualidade técnica dissolvido em 137 g de água320 g de nitrito de sódio de qualidade técnica 97%
6 ml de álcool cetil-oleico ou álcool oleico (agente antiespumante). O volume da mistura é de cerca de 420 ml. A mistura é aquecida num banho a 130C com agitação.
Encher o funil de adição com 750 ml de uma solução aquosa de 444 g (3 moles) de etilsulfato de sódio.
A solução é adicionada à mistura reacional durante 50-60 minutos, a um ritmo adequado para manter a mistura reacional a 125-130C, com agitação vigorosa. Quando a adição de NaEtSO4 estiver completa, adicionam-se 100 ml de água durante 10 minutos.
O destilado separa-se em duas camadas. Pode ser destilado a 760 mmHg com uma coluna de destilação. A destilação inicia-se a 30C. Tudo o que estiver abaixo de 74C é rejeitado.
A temperatura deve estabilizar a 87C e a destilação é interrompida a 99,8C.
Rendimento do nitroetano: 96 g (1,28 moles), 42,6% com base em NaEtSO4
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Amigos, já tentei fazer nitroetano muitas vezes, mas nunca consegui destilá-lo com sucesso. Alguém pode escrever em pormenor como fazer isto (sou um químico novato)

 

[TucoSalamanca.]

Estou a destilar 103,5 gramas de nitrito de sódio, 158 gramas de etil sulfato de sódio e 8,6 gramas de carbonato de potássio e não está a destilar, é um problema muito grave. Durante a reação transforma-se em pedra e é muito difícil de limpar, a síntese falha sempre.

 

[wael gano]

Já verificou o etilsulfato de sódio? Pode estar a faltar um dos seus reagentes

 

[wael gano]

Esta é a solução. Depois de o CO2 sair da água, o nitroetano cairá para o fundo, será separado e voltará a ser destilado. Se não vir esta solução, volte à secção Faltam-lhe reagentes.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Comece por produzir sulfato de hidrogénio etilo, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
Uma mole é 54 gramas de H2SO4
Metade de uma mole produzirá 50% de hidrogenossulfato de etilo.
50% de H2so4 não é reativo
O tempo de reação é equilibrado em 2,5 horas
A temperatura é de 80 graus C
Adicionar 70 gramas de carbonato de sódio por mole de H2SO4
25 ml de água
Agitar e aguardar a reação de carbonatação
Agora tem meia mole de etilsulfato de sódio e meia mole de sulfato de sódio com excesso de carbonato e água. Adicione 50 gramas de nitrito de sódio, com agitação contínua, aumentando a temperatura e destilando. Obtém-se 15 ml de nitretano.

 

[TucoSalamanca.]

Pode explicar com mais pormenor?

 

[G.Patton]

As sínteses mais simples do nitroetano podem ser vistas aqui, há tutoriais com explicações em vídeo.

 

[TucoSalamanca.]

Apartir de etilsulfato de sódio e de um nitrito metálico.

1,5 mol de nitrito de sódio (103,5 g) é misturado com 1 mol de etilsulfato de sódio (158 g) e 0,0625 mol de K2C03 (8,6 g). A mistura é então aquecida a 125-130 °C, temperatura à qual é destilada assim que o nitroetano é formado. Quando a corrente de destilação estiver significativamente relaxada, o aquecimento é interrompido e o nitroetano bruto é lavado com igual volume de água, seco sobre CaCl2 e, se necessário, descolorido com um pouco de carvão ativado. O nitroetano é então redestilado e a fração é recolhida a 114-116 °C. 42-46% do rendimento teórico .
Tentei este método que partilhou e falhou. Não estou a perceber

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Leia com atenção para compreender
Tem ácido sulfúrico concentrado e etanol absoluto? Contacte-me e podemos começar a síntese consigo

 

[TucoSalamanca.]

Olha, eu posso fazer etil sulfato de sódio, esse não é o problema, o problema é fazer nitroetano.

 

[TucoSalamanca.]

Diga-me em pormenor como se faz o nitroetano.

 

[TucoSalamanca.]

Ou amigos, como é que se pode fazer com sulfato de dietilo? Eu também tenho este reagente.

 

[The-Hive]

Frase de vapor de propano + ácido nítrico fácil de fazer, mas ajustar o fluxo é difícil

 

[Mo0odi]

Penso que produz mais depressa e em maior quantidade


Mas haverá o risco de explosão

 

[The-Hive]

Mantenha-o a 400°c e não terá problemas

 

[Mo0odi]

Já experimentou fazê-lo ou está a pensar fazê-lo?

 

[The-Hive]

Já o fiz algumas vezes em pequena escala

 

[The-Hive]

Não ia publicar isto, mas amanhã é Natal.

Não utilizem uma chama e usem um tubo reto e não em ziguezague, isto foi em 1937, somos mais inteligentes nos dias de hoje. Obviamente, o caudal tem de ser adequado e a temperatura não deve exceder os 400°C. O flash automático do propano é de 420-450°C. Verá um produto final

. Obterá 4 nitros. É necessária uma destilação simples para o nitroetano.

a última vez que o fiz foi há 5 anos síntese incompleta

 

[wael gano]

Etano (C2H6)
Propano (C3H8)

 

[The-Hive]

 

[nitro]

Pode estar seguro com o ponto de inflamação do propano porque a mistura rxn é supostamente isenta de oxigénio. Sem oxigénio, não há flash. Por isso, basta garantir que não há oxigénio na reação e tudo correrá bem. Além disso, a forma industrial de nitração do propano envolve pressões muito superiores às normais (8 a 12 atm), aumentando assim a temperatura do ponto de inflamação.

 

[The-Hive]

Mantenho-o a 350-400, o que me parece bom, mas demora horas, porque o trabalho é muito lento