Como posso obter cristais de aspeto vítreo? Tentei em ipa, acetona e apenas em água. Os resultados são muito satisfatórios, mas o facto de ficarem brancos ao longo do tempo é o principal problema. O problema seguinte são as manchas acastanhadas no topo dos cristais. Alguém tem soluções/conselhos para mim? Eu li todo o tópico sobre cristalização de 4mmc e não encontrei nenhuma ajuda.
Pergunta - recristalização
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Primeiro. Usou papel de filtro e filtragem para retirar primeiro todos os cabelos e lixo?
Segundo. Com que rapidez está a fazer as recristalizações? Noto que quando trabalho com aminas ou mesmo com 4mmc. Depois de várias recristalizações, a última pode ficar branca. Mas para passar do açúcar ao vidro. Eu vou devagar. Como semanas/meses...
Ps: também fiz várias recristalizações a partir de dh20 e o soluto estava concentrado e claro... Depois de recristalizado em acetona ou etanol, o castanho voltou a aparecer... tomem isso como quiserem com as aminas
Segundo. Com que rapidez está a fazer as recristalizações? Noto que quando trabalho com aminas ou mesmo com 4mmc. Depois de várias recristalizações, a última pode ficar branca. Mas para passar do açúcar ao vidro. Eu vou devagar. Como semanas/meses...
Ps: também fiz várias recristalizações a partir de dh20 e o soluto estava concentrado e claro... Depois de recristalizado em acetona ou etanol, o castanho voltou a aparecer... tomem isso como quiserem com as aminas
Gostaria de acrescentar algo a isto. Nas minhas experiências, reparei que o 4mmc tende a hesitar em precipitar e cristalizar, o que pode dever-se ao excesso de metilamina ou a outros produtos de reacções secundárias, mas de qualquer forma, por alguma razão, descobri que deixá-lo num local mais frio, como o frigorífico, favorece a cristalização
Os restos da solução de cristalização secam sobre os cristais e, por conseguinte, cristalizam os restos do produto sob a forma de um pequeno pó superficial. É necessário enxaguar bem com cristais de acetona seca para remover completamente a solução de cristalização. A acetona deve estar muito fria para evitar a dissolução da superfície dos cristais. A secagem do cristal será melhor em condições de vácuo (utilizando um exsicador como exemplo)