A versão curta da minha pergunta é: como é que posso separar a n-metilalanina de uma solução que também contém fosfato monossódico?
E agora a versão detalhada - depois de seguir o procedimento do Tio Fester (em Secrets of Methamphetamine Manufacture) para sintetizar a n-metilalanina, estou a ter problemas em isolar o produto. Podes encontrar o artigo que ele usa como fonte pesquisando no Google "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc."
Basicamente, mistura-se uma solução tampão de fosfato monossódico (200ml de H2O + 9,5g de NaOH + 16ml de H3P04) à qual se adiciona 0,1mol de alanina, 0,15mol de formaldeído e 0,2mol de zinco em pó e, após agitação durante 45min, o zinco é filtrado e o pH ajustado para 7 com NaHCO3. Em seguida, a n-metilalanina deve precipitar como cerca de 10 g de cristais brancos em forma de agulha. Bastante simples, certo?
Agora, o problema é o seguinte: em vez de 10 g de cristais, continuo a obter cerca de 18 g de cristais brancos e transparentes que começam a derreter a cerca de 40 °C! Pelos meus cálculos, o rendimento máximo possível deveria ser de cerca de 11 g de n-metilalanina e, portanto, é evidente que algo mais está a precipitar. Depois de semanas de tentativas repetidas e de voltar ao artigo original, acho que finalmente descobri o que está a acontecer - embora o tio Fester diga para usar NaHCO3 para ajustar o pH para 7, acho que a adição de bicarbonato de sódio está a converter algum fosfato monossódico em fosfato dissódico, que é MUITO menos solúvel. Para além disso, o fosfato dissódico forma vários hidratos que derretem entre 36 e 50 graus, o que explicaria o baixo ponto de fusão (o N-MeAla deve derreter a cerca de 200 graus) e o peso extra do produto.
Se for esse o caso, então o problema é como ajustar o pH da solução final sem formar o fosfato dissódico não tão solúvel. Depois de examinar cuidadosamente o artigo original, reparei que "adicionaram amoníaco à solução" e decidi tentar usar amoníaco para ajustar o pH, mas nada precipitou e é possível que só tenham adicionado amoníaco para destruir qualquer formaldeído residual.
Portanto, alguém tem alguma ideia sobre como (A) separar uma mistura em pó de fosfato dissódico e n-metilalanina ou (B) ajustar o pH de um tampão de fosfato monossódico para 7 sem converter nada dele em fosfato dissódico? Qualquer ajuda seria muito apreciada
E agora a versão detalhada - depois de seguir o procedimento do Tio Fester (em Secrets of Methamphetamine Manufacture) para sintetizar a n-metilalanina, estou a ter problemas em isolar o produto. Podes encontrar o artigo que ele usa como fonte pesquisando no Google "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc."
Basicamente, mistura-se uma solução tampão de fosfato monossódico (200ml de H2O + 9,5g de NaOH + 16ml de H3P04) à qual se adiciona 0,1mol de alanina, 0,15mol de formaldeído e 0,2mol de zinco em pó e, após agitação durante 45min, o zinco é filtrado e o pH ajustado para 7 com NaHCO3. Em seguida, a n-metilalanina deve precipitar como cerca de 10 g de cristais brancos em forma de agulha. Bastante simples, certo?
Agora, o problema é o seguinte: em vez de 10 g de cristais, continuo a obter cerca de 18 g de cristais brancos e transparentes que começam a derreter a cerca de 40 °C! Pelos meus cálculos, o rendimento máximo possível deveria ser de cerca de 11 g de n-metilalanina e, portanto, é evidente que algo mais está a precipitar. Depois de semanas de tentativas repetidas e de voltar ao artigo original, acho que finalmente descobri o que está a acontecer - embora o tio Fester diga para usar NaHCO3 para ajustar o pH para 7, acho que a adição de bicarbonato de sódio está a converter algum fosfato monossódico em fosfato dissódico, que é MUITO menos solúvel. Para além disso, o fosfato dissódico forma vários hidratos que derretem entre 36 e 50 graus, o que explicaria o baixo ponto de fusão (o N-MeAla deve derreter a cerca de 200 graus) e o peso extra do produto.
Se for esse o caso, então o problema é como ajustar o pH da solução final sem formar o fosfato dissódico não tão solúvel. Depois de examinar cuidadosamente o artigo original, reparei que "adicionaram amoníaco à solução" e decidi tentar usar amoníaco para ajustar o pH, mas nada precipitou e é possível que só tenham adicionado amoníaco para destruir qualquer formaldeído residual.
Portanto, alguém tem alguma ideia sobre como (A) separar uma mistura em pó de fosfato dissódico e n-metilalanina ou (B) ajustar o pH de um tampão de fosfato monossódico para 7 sem converter nada dele em fosfato dissódico? Qualquer ajuda seria muito apreciada
