Amphetamine Síntese de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldeído e nitroetano. Reação de Henry.

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Esquema de reação: equipamento e materiais de laboratório:

• Balão de 10 L.
• Suporte de retorta e braçadeira para fixar o aparelho (opcional).
• Condensador de refluxo.
• Funil.
• Bomba de vácuo.
• Balança de laboratório (adequada para 0,1-500 g) - opcional.
• Garrafas de medição de 1000 mL e 100 mL.
• Banho-maria.
• Vareta de vidro e espátula.
• Papel de filtro.
• Termómetro de laboratório.
• Balão de Buchner e funil.
• Balde de 5-10 L.
• Congelador.

Reagentes:

• Benzaldeído 1000 ml.
• Nitroetano 1000 ml.
• Ácido acético glacial 250 ml.
• n-Butilamina 50 ml.
• Álcool isopropílico (IPA) ~1000 ml.

Escala média:

1. Num balão de 10 L, colocam-se 1000 ml de benzaldeído, 1000 ml de nitroetano, 250 ml de ácido acético glacial e 50 ml de n-butilamina.
2. Instala-se um condensador de refluxo no balão.
3. Ligam-se o agitador e o aquecedor. A mistura reacional é aquecida a 60 ° C.
4. A reação é levada a cabo durante 2-3 horas com agitação constante a 60 °С.
5. A mistura de reação é derramada em um balde vazio de 5-10 L.
6. 800 ml de IPA são despejados no balde e agitados.
7. O balde com a mistura é colocado num congelador durante 12 horas, cristalizando o 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP).
8. O produto P2NP é filtrado através de um funil de Buchner (procedimento de filtração por sucção), lavado com uma pequena quantidade de IPA frio e seco ao ar (ou numa câmara de vácuo, opcional).

Equipamento e material de vidro:

• Copo de 500 ml;
• funil;
• Fonte de vácuo;
• Balança de laboratório (adequada para 0,1-500 g) - opcional;
• Garrafas de medição de 50 mL e 100 mL;
• Vareta de vidro e espátula;
• Papel de filtro;
• Balão de Buchner e funil;
• Congelador;
• Forno micro-ondas de 750 W;

Reagentes:

• Benzaldeído 100 ml;
• Nitroetano 100 ml;
• Ácido acético glacial 25 ml;
• n-Butilamina 20 ml;
• Álcool isopropílico (IPA) ~150 ml;

Pequena escala (micro-ondas):

1. Colocam-se 100 ml de benzaldeído, 100 ml de nitroetano, 25 ml de ácido acético glacial e 20 ml de n-butilamina num copo de 500 ml.
2. Coloca-se uma luva de borracha no copo.
3. Coloca-se o copo no micro-ondas.
4. A potência do micro-ondas é regulada para 750 W. Ligar e aquecer a mistura até à ebulição. De seguida, arrefece até à temperatura ambiente.
5. Repetir o passo 4 várias vezes. Pelo menos 6 vezes no total.
6. Em seguida, adicionam-se 100 ml de IPA, agita-se a mistura reacional e coloca-se no congelador durante 12 horas. O 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) é cristalizado.
7. O produto P2NP é filtrado através de um funil de Buchner (procedimento de filtração por sucção), lavado com uma pequena quantidade de IPA frio e seco ao ar (ou numa câmara de vácuo, opcional).

Recristalização do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) O 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) pode ser recristalizado a partir de hexano, metanol, etanol ou álcool isopropílico (IPA).