Amphetamine Síntese de alfa-PVP (escala de 1 a 10 kg). Tutorial completo

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Introdução

Este tópico apresenta o método de síntese de alfa-PVP numa escala média de 1 a 10 kg. Existem tutoriais elaborados em vídeo, que permitem a qualquer pessoa produzir esta substância. Também pode encontrar aqui uma lista dos equipamentos e reagentes necessários.

Equipamento e materiais de laboratório:

• Balão de fundo redondo.
• Suporte e pinça para fixação.
• Condensador de refluxo.
• Funil de decantação.
• Papéis indicadores de pH.
• Provetas.
• Fonte de vácuo.
• Balança de laboratório (1-2000 g é adequada).
• Garrafas de medição de 100, 500 e 1000 mL.
• Agitador magnético com placa de aquecimento.
• Vareta de vidro e espátula;
• Funil de separação de 1 L.
• Termómetro de laboratório.
• Balão de Büchner e funil.
• Fonte de vácuo.
• Papel de filtro.
• Evaporador rotativo.
• Funil convencional.

Reagentes:

• Valerofenona (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Ácido bromídrico (HBr) 1 kg 48%.
• Peróxido de hidrogénio (H2O2) 300 g 35%.
• Pirrolidina 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Acetato de etilo 4 L.
• Solução aquosa de carbonato de sódio (Na2CO3) a 20%.
• Éter dietílico (Et2O) 50 ml.
• EtOH (álcool etílico) 50 mL.
• Ácido dibenzoil-D-tartárico 12,7 g, 35,5 mmol.
• Diclorometano (CH2Cl2) 830 mL.
• Hexano 1100 mL.
• Ácido clorídrico concentrado a 35% (HCl).

Fase 1. Halogenação.

1. Pesar 1 kg de valerofenona (CAS 1009-14-9) e deitar no reator.
2. Adicionar 1000 g de ácido bromídrico a 48% (HBr).
3. A mistura reacional é agitada vigorosamente durante 5 minutos.
4. Adiciona-se 300 g de peróxido de hidrogénio (H2O2) a 35% no funil de recolha instalado no gargalo do reator.
5. Abre-se a torneira do funil e adiciona-se o peróxido de hidrogénio gota a gota, com agitação vigorosa.
6. Observar a cor da mistura, que pode variar do amarelo ao vermelho. Adicionar o peróxido de hidrogénio até a mistura perder a cor.
7. A temperatura é mantida abaixo de 65 ℃. O gotejamento de H2O2 é interrompido se a temperatura subir.
8. A mistura de reação é agitada vigorosamente durante 1,5 horas.
9. Adiciona-se água destilada e a mistura reacional é agitada durante 5 minutos.
10. A agitação é interrompida e a mistura reacional separa-se em duas camadas. A camada alvo encontra-se no fundo e a água na camada superior.
11. A camada de água é removida com a ajuda de uma bomba de vácuo através do gargalo do reator.
12. Adiciona-se uma solução aquosa alcalina e agita-se durante 5 minutos.
13. Os passos 9, 10 e 11 são repetidos.
14. O produto resultante é deixado no reator.

Etapa 2. Aminação.

1. Colocar 4 L de acetato de etilo num reator com 1,5 kg de 2'-Bromovalerofenona e agitar durante 5 minutos.
2. Instala-se um funil de decantação no gargalo do reator e adicionam-se 1150 ml de pirrolidina (CAS 123-75-1) a este funil.
3. Abre-se a torneira do funil de decantação e adiciona-se a pirrolidina gota a gota, com agitação vigorosa.
4. A temperatura é mantida abaixo de 65 ℃.
5. A mistura de reação é agitada vigorosamente durante 1 hora após a conclusão da adição de pirrolidina.
6. A bomba de vácuo do reator e a bomba de arrefecimento do condensador de refluxo são ligadas.
7. A maior parte do acetato de etilo é destilada.
8. A bomba de vácuo é parada e adiciona-se acetona ao reator. A agitação é continuada.
9. Adiciona-se ácido clorídrico ao funil de decantação no gargalo do reator.
10. Adiciona-se ácido clorídrico até se atingir um pH de 5. Retira-se uma pequena quantidade da mistura reacional da torneira do fundo do reator para verificar o pH com papel indicador (também se pode utilizar um bastão de vidro para este fim). A amostra é devolvida ao reator.
11. Em seguida, a mistura de reação é vertida para um copo e colocada no congelador durante 12 horas.

Etapa 3. Filtração.

1. É instalado um sistema de filtração a vácuo (filtro nutsche, pano de filtro, bomba de vácuo).
2. A bomba de vácuo é ligada.
3. A mistura reacional é vertida do copo (do passo 13 do passo 2) para o funil de Büchner.
4. A mistura reacional é filtrada e prensada até formar um sólido.
5. Deita-se acetona fria no funil de Büchner para cobrir o sólido.
6. A acetona é filtrada e o produto é lavado. A etapa 5 é repetida se a substância sólida não for branca.
7. O conteúdo do funil de Büchner é vertido para uma placa de pirex para o procedimento de secagem após filtração da acetona e obtenção do sólido branco.
8. A placa de pirex é colocada num local seco à temperatura ambiente.
9. O produto é seco até obter uma massa constante. O produto é misturado e triturado periodicamente para aumentar a velocidade de secagem.

Etapa 4. Diastereomérico.

1. Dissolver 10,0 g de a-PVP HCl, 35,5 mmol, no volume mínimo de água destilada.
2. Adicionar uma solução aquosa de Na2CO3 a 20 % até obter um pH de 8-9.
3. A mistura é extraída com 50 ml de Et2O.
4. O extrato etéreo é separado numa ampola de decantação e o Et2O é destilado.
5. Dissolver a base livre de a-PVP em EtOH (50 ml).
6. A solução etanólica da base livre de a-PVP é aquecida a 70 ℃.
7. Adiciona-se ácido dibenzoil-D-tartárico 12,7 g, 35,5 mmol.
8. A solução é refluxada com um condensador de refluxo durante 1 min e arrefecida à temperatura ambiente.
9. O solvente é destilado.
10. O resíduo é dissolvido em CH2Cl2 (530 mL). Adiciona-se hexano (700 mL) com agitação.
11. Os cristais resultantes (9,1 g) são recolhidos por filtração através de um balão de Büchner e funil após 3 dias.
12. Três recristalizações consecutivas a partir de CH2Cl2/hexano (300/400 mL) dão um único diastereoisómero (6,1 g, 61%).
13. As etapas 1, 2 e 3 são repetidas com o sal da etapa 11.
14. Adiciona-se acetona fria.
15. Adiciona-se ácido clorídrico (HCl) até se atingir um pH de 5.
16. Os cristais produzidos na etapa 15 são filtrados e secos ao ar.

 

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E para A-PHP?

 

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No caso do a-PHP, é necessário substituir a valerofenona por hexafenona.

 

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