Amphetamine Síntese de anfetamina a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (para 1 kg)

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Esquema de reação:

Equipamento e materiais de laboratório :

• Reator de 50 L com condensador de refluxo, agitador no topo e configurado com aquecedor.
• Funil de decantação.
• Funil convencional.
• Termómetro de laboratório (medição até 150 °С).
• Vários baldes de 10 e 20 L.
• Cilindro de medição de 1 L.
• Bomba de vácuo.
• Balança de laboratório (adequada para 1-2000 g).
• Fonte de banho de água fria para condensador de refluxo.
• Filtro Nutsche.
• Papéis de medição do pH.
• 2 copos de 5 L.
• Congelador.
• Placas de pirex para cristalização.

Reagentes:

• Álcool isopropílico (IPA) 20 L.
• Água destilada 6,2 L.
• Borohidreto de sódio (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (fenil-2-propanona) 1000 g.
• Cloreto de cobre (II) (CuCl2) 105 g.
• Hidróxido de sódio (NaOH) solução aquosa a 25% 8 L.
• Acetona anidra 2,5 L.
• Ácido sulfúrico (ou ácido ortofosfórico).

Síntese:

1. Num reator de 50 L, adiciona-se uma mistura de IPA e H2O na proporção de 2:1 (18 litros).
2. Adiciona-se imediatamente NaBH4 sólido (1739 g) e liga-se o agitador.
3. P2NP puro (1000 g) é adicionado em várias pequenas doses para manter a temperatura da mistura abaixo de 60 °С.
4. Uma solução de CuCl2 (105 g) em água (200 ml) é adicionada lentamente, gota a gota, para manter a temperatura da mistura abaixo de 80 °С.
5. Em seguida, a reação é mantida a 80 °C durante 30 minutos com a ajuda de aquecimento externo.
6. Adiciona-se uma solução aquosa de NaOH (8 litros a 25 %) à mistura reacional e as camadas são separadas.
7. A fase aquosa é extraída com 8 litros de IPA. A base anfetamínica livre é dissolvida em IPA e a densidade da camada de IPA altera-se, separando-a assim da camada aquosa.
8. O IPA do extrato da etapa 7 é evaporado sob vácuo até à obtenção de um óleo de base isento de anfetaminas e combinado com a base livre da etapa 6.
9. O óleo de base isento de anfetaminas é dissolvido em 2 L de acetona anidra.
10. Adiciona-se ácido sulfúrico (ou ácido ortofosfórico) gota a gota até se atingir um pH de 6 (com agitação constante).
11. A mistura é então colocada no congelador durante 12 horas.
12. Após o processo de cristalização no congelador, a suspensão de sais de anfetamina é filtrada através de um filtro Nutsche e lavada com acetona anidra fria até se obter uma cor branca. O procedimento de lavagem pode ser cristalizado como descrito nas etapas 11-12 (a qualidade do sal de anfetamina desta solução será inferior). O rendimento da reação é de 60-70 %.