São utilizados os seguintes reagentes:
Antes de iniciar a síntese, prepara-se uma solução de 10 g de 1-fenil-2-nitropropeno em 100 ml de álcool isopropílico e 50 ml de ácido acético. Além disso, 12 g de folha de alumínio são cortados em pequenos pedaços com uma trituradora de papel para a preparação de uma amálgama de alumínio. Pode ser cortada com uma tesoura ou rasgada com as mãos (usando luvas).
- Preparação de uma solução aquosa alcalina. Esta solução foi preparada com antecedência para que esteja à temperatura ambiente no momento da alcalinização da mistura principal da reação neste vídeo. A alcalinização é efectuada por aquecimento espontâneo. Se for utilizada uma solução aquosa alcalina quente acabada de fazer, a temperatura aumentará ainda mais e será necessário um arrefecimento forçado da massa reacional.
- Amalgamação com nitrato de mercúrio. O alumínio amalgamado reduzirá o 1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina. Durante a reação de amalgamação, é libertada uma pequena quantidade de gás e forma-se um precipitado cinzento. É importante não perder o momento em que a amálgama de alumínio está pronta. Este momento pode ser determinado pela formação de um precipitado cinzento e por um aumento da evolução do gás. Isto ocorre dentro de 10-15 minutos após o início da reação.
- A água é drenada sem retirar a gaze, o alumínio amalgamado é lavado com duas porções de água destilada fria. Vale a pena prestar atenção à libertação de bolhas de gás. Nota-se que as bolhas são mais pequenas e que a cor do líquido é mais escura numa amálgama "correcta". Se a reação for violenta, as bolhas forem grandes e a cor for clara, a amálgama está "errada". Isto deve-se quase de certeza a uma falta de sal de mercúrio. Note-se que os sais de mercúrio são venenosos.
- A parte mais importante do processo é a redução do 1-fenil-2-nitropropeno pela amálgama de alumínio. A reação é exotérmica e ocorre com uma libertação abundante de calor. É necessário controlar cuidadosamente a temperatura durante o processo. Se ocorrer um sobreaquecimento, o balão de reação é arrefecido num banho de gelo. É permitido adicionar água fria ao balão. Por vezes, a reação não se inicia, sendo necessário aquecer bem a massa reacional e, em seguida, iniciar a reação (com uma amálgama corretamente preparada). Durante a reação, libertam-se odores de álcool em ebulição e de ácido acético. É utilizado um condensador de refluxo Allihn para captar os vapores. A eficiência do condensador de refluxo de Allihn pode ser aumentada com água fria corrente, que pode ser ligada ao mesmo.
- O balão de reação pode ser lavado com uma pequena quantidade de álcool e o alumínio que não reagiu pode também ser lavado para recolher os resíduos e aumentar o rendimento.
- Deve restar pouco alumínio que não tenha reagido. A quantidade de 1-fenil-2-nitropropeno que reagiu pode ser determinada a partir dos resíduos.
- Alcalinização. A reação é realizada com libertação de calor. Os resíduos de alumínio que não reagiram reagem adicionalmente com o álcali e aquecem a mistura, bem como criam subprodutos. A separação em camadas visíveis ocorre dentro de 30 minutos após a alcalinização. O pH da camada superior deve ser de 11-12.
- Decantação. A camada superior é recolhida com anfetamina base em álcool. Pode ser seca com uma pequena quantidade de sulfato de magnésio anidro. A escória pode ser extraída com um solvente apolar (éter, benzeno, tolueno), evaporando-se em seguida o solvente.
- Preparação da solução de ácido sulfúrico em acetona. Esta solução é necessária para uma acidificação mais suave. Se for utilizado ácido sulfúrico concentrado, ocorre uma sobre-acidificação local do produto. Por conseguinte, o rendimento diminui.
- Acidificação do produto e obtenção do sulfato de anfetamina. À camada superior amarela, recolhida na etapa anterior, adiciona-se gota a gota uma solução preparada de ácido sulfúrico. A cada gota de solução ácida formam-se flocos de sal. Esta fase é muito importante, uma vez que é necessário controlar cuidadosamente o pH para evitar uma acidificação excessiva. A acidificação continua até um pH de 5,5-6. O produto sobre-acidificado tem uma cor rosada. Em caso de sobre-acidificação total, o produto estraga-se.
- Filtração do sulfato de anfetamina dos solventes num funil de Büchner sob vácuo. Nesta fase, o produto pode ser adicionalmente lavado com acetona fria, vertida através do funil de Büchner com o bolo de sulfato de anfetamina.
- Filtração com instrumentos improvisados. Qualquer pano grosseiro pode ser utilizado como filtro. O produto resultante é seco num local quente e seco durante várias horas para remover os solventes residuais. Recomenda-se a conservação em embalagem a vácuo.
O rendimento é de 60-70%.
- 10 g de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP)
- 100 ml de álcool isopropílico (IPA)
- 50 ml de ácido acético glacial (AcOH)
- 50 g de hidróxido de sódio (NaOH)
- 12 g de alumínio (sob a forma de folhas de alumínio de uso doméstico)
- 0,1 g de nitrato de mercúrio (II) (Hg(NO3)2)
- 2 ml de ácido sulfúrico (H2SO4)
- 50 ml de acetona
- Água destilada
- Balão de fundo plano de 2 L
- Suporte da retorta e pinça para fixar o aparelho (facultativo)
- Condensador de refluxo
- Funil
- Filtro de crivo (de cozinha é ótimo)
- Seringa ou pipeta de Pasteur
- Papéis indicadores de pH
- Béqueres (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2)
- Bomba de vácuo
- Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada)
- Garrafas de medição de 1000 mL e 100 mL
- Banho de água fria
- Vareta de vidro e espátula
- Funil de separação de 1 L (opcional)
- Termómetro de laboratório
- Balão de Büchner e funil
- Papel de filtro
Antes de iniciar a síntese, prepara-se uma solução de 10 g de 1-fenil-2-nitropropeno em 100 ml de álcool isopropílico e 50 ml de ácido acético. Além disso, 12 g de folha de alumínio são cortados em pequenos pedaços com uma trituradora de papel para a preparação de uma amálgama de alumínio. Pode ser cortada com uma tesoura ou rasgada com as mãos (usando luvas).
- Preparação de uma solução aquosa alcalina. Esta solução foi preparada com antecedência para que esteja à temperatura ambiente no momento da alcalinização da mistura principal da reação neste vídeo. A alcalinização é efectuada por aquecimento espontâneo. Se for utilizada uma solução aquosa alcalina quente acabada de fazer, a temperatura aumentará ainda mais e será necessário um arrefecimento forçado da massa reacional.
- Amalgamação com nitrato de mercúrio. O alumínio amalgamado reduzirá o 1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina. Durante a reação de amalgamação, é libertada uma pequena quantidade de gás e forma-se um precipitado cinzento. É importante não perder o momento em que a amálgama de alumínio está pronta. Este momento pode ser determinado pela formação de um precipitado cinzento e por um aumento da evolução do gás. Isto ocorre dentro de 10-15 minutos após o início da reação.
- A água é drenada sem retirar a gaze, o alumínio amalgamado é lavado com duas porções de água destilada fria. Vale a pena prestar atenção à libertação de bolhas de gás. Nota-se que as bolhas são mais pequenas e que a cor do líquido é mais escura numa amálgama "correcta". Se a reação for violenta, as bolhas forem grandes e a cor for clara, a amálgama está "errada". Isto deve-se quase de certeza a uma falta de sal de mercúrio. Note-se que os sais de mercúrio são venenosos.
- A parte mais importante do processo é a redução do 1-fenil-2-nitropropeno pela amálgama de alumínio. A reação é exotérmica e ocorre com uma libertação abundante de calor. É necessário controlar cuidadosamente a temperatura durante o processo. Se ocorrer um sobreaquecimento, o balão de reação é arrefecido num banho de gelo. É permitido adicionar água fria ao balão. Por vezes, a reação não se inicia, sendo necessário aquecer bem a massa reacional e, em seguida, iniciar a reação (com uma amálgama corretamente preparada). Durante a reação, libertam-se odores de álcool em ebulição e de ácido acético. É utilizado um condensador de refluxo Allihn para captar os vapores. A eficiência do condensador de refluxo de Allihn pode ser aumentada com água fria corrente, que pode ser ligada ao mesmo.
- O balão de reação pode ser lavado com uma pequena quantidade de álcool e o alumínio que não reagiu pode também ser lavado para recolher os resíduos e aumentar o rendimento.
- Deve restar pouco alumínio que não tenha reagido. A quantidade de 1-fenil-2-nitropropeno que reagiu pode ser determinada a partir dos resíduos.
- Alcalinização. A reação é realizada com libertação de calor. Os resíduos de alumínio que não reagiram reagem adicionalmente com o álcali e aquecem a mistura, bem como criam subprodutos. A separação em camadas visíveis ocorre dentro de 30 minutos após a alcalinização. O pH da camada superior deve ser de 11-12.
- Decantação. A camada superior é recolhida com anfetamina base em álcool. Pode ser seca com uma pequena quantidade de sulfato de magnésio anidro. A escória pode ser extraída com um solvente apolar (éter, benzeno, tolueno), evaporando-se em seguida o solvente.
- Preparação da solução de ácido sulfúrico em acetona. Esta solução é necessária para uma acidificação mais suave. Se for utilizado ácido sulfúrico concentrado, ocorre uma sobre-acidificação local do produto. Por conseguinte, o rendimento diminui.
- Acidificação do produto e obtenção do sulfato de anfetamina. À camada superior amarela, recolhida na etapa anterior, adiciona-se gota a gota uma solução preparada de ácido sulfúrico. A cada gota de solução ácida formam-se flocos de sal. Esta fase é muito importante, uma vez que é necessário controlar cuidadosamente o pH para evitar uma acidificação excessiva. A acidificação continua até um pH de 5,5-6. O produto sobre-acidificado tem uma cor rosada. Em caso de sobre-acidificação total, o produto estraga-se.
- Filtração do sulfato de anfetamina dos solventes num funil de Büchner sob vácuo. Nesta fase, o produto pode ser adicionalmente lavado com acetona fria, vertida através do funil de Büchner com o bolo de sulfato de anfetamina.
- Filtração com instrumentos improvisados. Qualquer pano grosseiro pode ser utilizado como filtro. O produto resultante é seco num local quente e seco durante várias horas para remover os solventes residuais. Recomenda-se a conservação em embalagem a vácuo.
O rendimento é de 60-70%.