Esta abordagem de síntese de fenilacetona (P2P) é uma forma simples de obter fenilacetona a partir de etilglicidato de BMK e a sua síntese a partir de benzaldeído. O glicidato de etilo PMK pode ser hidrolisado em P2P. Esta reação não é sensível à água como a síntese do glicidato de metilo BMK. Existem vantagens, tais como um rendimento de conversão bastante elevado (82% de benzaldeído para P2P). Além disso, a reação não requer qualquer equipamento elaborado e pode ser facilmente ampliada.
Equipamento e material de vidro:
- Balão de reação de 3 L, de fundo redondo e quatro gargalos, equipado com condensador de refluxo, agitador de topo e funil de queda de pressão equilibrada de 250 mL.
- Funil
- Suporte de retorta e pinça para fixar o aparelho
- Papel indicador de pH
- Banho de água/óleo
- Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho
- Termómetro de laboratório (até 10 - 100 °С)
- Vareta de vidro
- Mangueiras de silicone
- Cilindros de medição para 100 mL e 1 L
- Balança de laboratório (1-200 g é adequada)
- Vareta de vidro
- Copos de 3 L; 1 L x2; 500 mL x2
- Funil de separação de 2 L
- Dimetilformamida 900 ml
- Benzaldeído 300 ml
- 2-Cloropropionato de etilo 540 g
- Cloreto de benziltrietilamónio (TEBAC) 32 g
- Carbonato de potássio 780 g
- Hidróxido de sódio (NaOH) 135 g
- Água destilada ~1,9 L
- Ácido clorídrico aquoso concentrado (HCl) (37%) ~250 mL
Síntese de glicidato de etilo BMK a partir de benzaldeído.
1. Deitam-se 900 ml de dimetilformamida num balão de reação de 3 litros, de fundo redondo e quatro gargalos, equipado com um condensador de refluxo, um agitador suspenso e um funil de decantação.
2. Em seguida, adicionam-se 300 ml de benzaldeído. Ligar o agitador suspenso.
3. Deitam-se 540 g de 2-cloropropionato de etilo no reator. Adicionam-se 32 g de catalisador cloreto de benziltrietilamónio (TEBAC). Em seguida, adicionam-se 780 g de carbonato de potássio à mistura reacional.
4. O aquecimento do banho de água ou de óleo é regulado para 40°C.
5. A mistura reacional é agitada durante 48 h no banho quente.
6. Prepara-se previamente uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) a 30 % em água, 450 ml.
7. Após 48 h, desliga-se o agitador. A mistura de reação (camada líquida sem sedimentos) é decantada para um copo grande.
8. Deitar 1 litro de água destilada pura no copo e misturar bem.
9. Separar uma camada de éster glicidílico. As camadas são separadas com o auxílio de uma ampola de decantação.
Nota: O éster glicidílico é utilizado nas reacções seguintes sem purificação. Se um químico quiser utilizá-lo como produto, terá de o destilar dos produtos secundários da reação devido ao excesso de 2-cloropropionato de etilo.
Síntese do ácido glicídico (sal de sódio) do etilglicidato de BMK BMK
10. Recolocar o éster glicídico no balão de reação limpo.
11. Deita-se no funil de decantação o NaOH sln previamente preparado e arrefecido.
12. Ligar o agitador. Adiciona-se lentamente 450 ml de solução de NaOH a 30% ac. à mistura reacional. A temperatura da mistura de reação deve ser mantida abaixo de 30°C.
13. A mistura reacional é então agitada durante 12 h à temperatura ambiente.
14. Após algum tempo, adicionam-se 500 ml de água destilada e a mistura é ligeiramente aquecida (não mais de 60°C).
15. Deitar 500 ml de benzeno, tolueno ou outro solvente semelhante na mistura reacional aquecida.
16. Desligar o agitador. As camadas são formadas.
17. Utilizando a ampola de decantação, remover os subprodutos da reação (não os subprodutos do éster previamente destilados). A camada de água com o ácido glicídico BMK (sal de sódio) dissolvido é novamente separada no balão.
Síntese da fenilacetona (P2P) a partir do ácido BMK-glicídico (sal de sódio)
18. Utilizando o funil de decantação, deitar cuidadosamente ácido clorídrico (HCl) aquoso concentrado (37 %) no balão até atingir o pH 1.
19. Aquecer a mistura a 60°C e descarboxilá-la com agitação constante durante 5 h.
20. O agitador é então desligado e a mistura é separada em duas camadas. A camada de BMK é a camada superior.
Nota: Se a mistura arrefecer, a camada de BMK permanecerá no fundo.
21. A camada de BMK é separada num copo utilizando uma ampola de decantação para síntese posterior.
Nota: Após algum tempo, a água restante no copo é completamente separada do óleo BMK.
O rendimento do BMK é de ~300 ml (82%).
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