Esquema de reação:
Reagentes:
Reagentes:
- 2-Bromo-4'-metilpropirofenona (cas 1451-82-7) - 5 kg
- N-metil-2-pirrolidona (NMP; cas 872-50-4) - 20 L
- Solução aquosa a 40% de metilamina (cas 74-89-5) - 8 L
- Benzeno - 20 L
- Acetona - 30 L
- Solução aquosa concentrada de ácido clorídrico (HCl 36%) ~ 1,5 l
- Água destilada - 20 L
- Sulfato de magnésio (MgSO4)
- Reator descontínuo de 100 L, equipado com funil de decantação, agitador, termómetro, sistema de controlo da temperatura (arrefecimento) e condensador de refluxo.
- Funil
- Papéis indicadores de pH
- Vários baldes de 25 L
- Tambor de 100 L
- Copo de 2000 mL
- Fonte de vácuo
- Balança
- Proveta de medição de 1000 mL
- Vareta de vidro e espátula
- Pá
- Filtro Nutsche
- Evaporador rotativo
- Deitar 5 kg de 2-bromo-4'-metilpropirofenona ou qualquer outra quantidade bruta de 2-bromo-4'-metilpropirofenona após as reacções de halogenação no reator descontínuo.
- Deitar 20 L de N-metil-2-pirrolidona no reator. O agitador superior é ligado e a mistura reacional é aquecida até 40 °C.
- Quando se atinge a temperatura de 40 °C, deita-se na mistura reacional uma solução aquosa de metilamina a 40 % de 8 L e agita-se durante 20 min.
- Em seguida, deitam-se 20 L de água destilada fria na mistura reacional e agita-se durante alguns minutos.
- Deitam-se 15-20 L de benzeno ou outro solvente adequado no reator e agita-se a mistura durante alguns minutos.
- Em seguida, pára-se o agitador e divide-se a mistura em duas camadas.
- A camada aquosa inferior é drenada através da válvula inferior do reator. A camada superior é drenada para um balde e seca com MgSO4. A solução seca é então vertida num outro balde.
- Adiciona-se 20 L de acetona fria à mistura de reação e adiciona-se ácido clorídrico (HCl 36%) gota a gota, com agitação constante, até se atingir um pH de 5,5-6.
- A mistura é colocada no congelador durante 12 horas.
- O cloridrato de mefedrona cristalizado é filtrado através de um filtro Nutsche e seco ao ar. O rendimento é de 58 %.
