A metilona (3,4-Metilenodioximetcatinona, βk-MDMA) é uma substância sintética da classe das catinonas que é frequentemente comparada ao MDMA. Este produto é muito popular e provoca uma forte euforia e empatia. Actua como um poderoso afrodisíaco, cujo efeito provoca um desejo desenfreado de ter relações sexuais.
Este artigo descreve a síntese de uma pequena quantidade de metilona. Gostaria de salientar que a reação se processa de forma linear e que as proporções de todas as substâncias são mantidas. A metilona é muito fácil de produzir em grandes quantidades. A sua produção não requer equipamento laboratorial sofisticado. Este artigo descreve a tecnologia para a produção de metilona a partir de cetona halogenada (2-bromo-3,4-metilenodioxipropiofenona), que é obtida por bromação padrão a partir de 3,4-metilenodioxipropiofenona (3,4-(metilenodioxi)fenil-1-propanona (MDP1P)).
Reagentes.
Reagentes.
- 3,4-Metilenodioxipropiofenona (MDP1P; cas 28281-49-4) 20 g.
- Diclorometano (DСM) 90 ml.
- Bromo (Br2) 22 g.
- Solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) aq 10% ~50 ml.
- Água destilada.
- n-Metilpirrolidona (cas 872-50-4) 50 ml.
- Soluçãoaquosa de metilamina a 40% 20 ml.
- Bicarbonato de sódio 12 g.
- Sulfato de magnésio (MgSO4) ~30 g.
- Ácido clorídrico (~35%) ~10 ml.
- Acetona.
Equipamento e material de vidro.
- Balão de fundo plano de 250 ml;
- Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho (opcional);
- Agitador magnético;
- Condensador de refluxo (facultativo);
- Funil;
- Seringa ou pipeta de Pasteur;
- Papéis indicadores depH;
- Béqueres (500 mL x1, 250 mL x2; 100 mL x2);
- Fonte de vácuo;
- Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada);
- Cilindros de medição de 100 mL;
- Banho de água fria;
- Vareta de vidro e espátula;
- Funil de separação de 1 L (opcional);
- Termómetro de laboratório;
- Balão de Buchner e funil;
- Papel de filtro;
Procedimentos de síntese
Dissolvem-se 20 g de MDP1P em 60 ml de DСM, adicionam-se algumas gotas de ácido clorídrico e, em seguida, adicionam-se gota a gota 22 g de bromo. A reação é exotérmica, a mistura reacional torna-se escura, depois torna-se clara devido à libertação de brometo (gás branco). O bromo remanescente é removido com uma solução aq de tiossulfato de sódio a 10% e a mistura reacional é lavada com água após o fim da reação. A camada orgânica pode ser utilizada para a reação de metilaminação (rendimento de ~140% de MDP1P) ou destilar o DСM sob vácuo até à obtenção de um sólido.
A síntese é realizada em condições normais. 2-Bromo-3,4-metilenodioxipropiofenona 10 g da etapa anterior é dissolvido com n-metilpirrolidona 50 ml no balão de reação. A mistura é agitada até à dissolução dos sólidos.
Dissolvem-se 20 g de MDP1P em 60 ml de DСM, adicionam-se algumas gotas de ácido clorídrico e, em seguida, adicionam-se gota a gota 22 g de bromo. A reação é exotérmica, a mistura reacional torna-se escura, depois torna-se clara devido à libertação de brometo (gás branco). O bromo remanescente é removido com uma solução aq de tiossulfato de sódio a 10% e a mistura reacional é lavada com água após o fim da reação. A camada orgânica pode ser utilizada para a reação de metilaminação (rendimento de ~140% de MDP1P) ou destilar o DСM sob vácuo até à obtenção de um sólido.
A síntese é realizada em condições normais. 2-Bromo-3,4-metilenodioxipropiofenona 10 g da etapa anterior é dissolvido com n-metilpirrolidona 50 ml no balão de reação. A mistura é agitada até à dissolução dos sólidos.
Adiciona-se 20 ml de metilamina aquosa a 40% à mistura, fecha-se o balão e agita-se vigorosamente. A reação exotérmica deve ser controlada. A reação termina em 10 minutos e a temperatura diminui.
A reação exotérmica pode ser muito violenta e é necessário um arrefecimento forçado no caso de uma grande carga. O frasco deve ser imerso num banho de água fria para arrefecimento. É importante manter a temperatura abaixo de 55 ºC.
A reação exotérmica pode ser muito violenta e é necessário um arrefecimento forçado no caso de uma grande carga. O frasco deve ser imerso num banho de água fria para arrefecimento. É importante manter a temperatura abaixo de 55 ºC.
Purificação da base livre de metilona
Após o fim da reação, a massa reacional é lavada com uma solução de bicarbonato de sódio, preparada previamente (120 ml de água e 12 g de bicarbonato de sódio). A solução de bicarbonato de sódio é vertida na mistura reacional e agitada vigorosamente durante 1-2 min.
Após o fim da reação, a massa reacional é lavada com uma solução de bicarbonato de sódio, preparada previamente (120 ml de água e 12 g de bicarbonato de sódio). A solução de bicarbonato de sódio é vertida na mistura reacional e agitada vigorosamente durante 1-2 min.
Adiciona-se 30 ml de diclorometano (CH2Cl2) e agita-se vigorosamente durante 5 min. Abase livre de metilona é extraída por DCM desta mistura. A camada orgânica é separada com a ajuda de uma ampola de decantação.
Extração
Separação das camadas na ampola de decantação (Foto 1). A camada inferior é o extrato de DCM com a base de catinona. A fração aquosa é a camada superior, que tem de ser separada e extraída mais uma vez com DCM 30 ml (Fotos 2-3-4). As camadas orgânicas inferiores são combinadas e lavadas com água destilada 60 ml 3-4 vezes numa ampola de decantação até ao desaparecimento do odor a metilamina (fotos 5-6). A base isenta de metilona em DCM encontra-se sempre na camada inferior. As camadas são separadas cuidadosamente. Tentar evitar a entrada de água na camada orgânica. A solução orgânica é seca sobre MgSO4.
Separação das camadas na ampola de decantação (Foto 1). A camada inferior é o extrato de DCM com a base de catinona. A fração aquosa é a camada superior, que tem de ser separada e extraída mais uma vez com DCM 30 ml (Fotos 2-3-4). As camadas orgânicas inferiores são combinadas e lavadas com água destilada 60 ml 3-4 vezes numa ampola de decantação até ao desaparecimento do odor a metilamina (fotos 5-6). A base isenta de metilona em DCM encontra-se sempre na camada inferior. As camadas são separadas cuidadosamente. Tentar evitar a entrada de água na camada orgânica. A solução orgânica é seca sobre MgSO4.
Acidificação
A solução de base livre de metilona em DCM é diluída com um volume igual de acetona seca (grau de laboratório 99%+). De seguida, adiciona-se ácido clorídrico (~35%) em pequenas porções gota a gota. A mistura é agitada constantemente e o pH é controlado. Aparece um precipitado. Se a mistura ficar muito espessa, adiciona-se acetona.
A solução de base livre de metilona em DCM é diluída com um volume igual de acetona seca (grau de laboratório 99%+). De seguida, adiciona-se ácido clorídrico (~35%) em pequenas porções gota a gota. A mistura é agitada constantemente e o pH é controlado. Aparece um precipitado. Se a mistura ficar muito espessa, adiciona-se acetona.
A mistura deve ser muito líquida para acidificar corretamente a metilona. Quando o pH atinge 5,5-6, pára-se a adição de HCl. A mistura é arrefecida e filtrada.
Se o cloridrato de metilona não for suficientemente puro, pode ler como o purificar aqui. A produção de cristais grandes é descrita neste artigo.
A purificação do cloridrato de metilona com acetona seca dá um bom resultado. Há várias imagens do cloridrato de metilona antes e depois do processo de purificação.
A purificação do cloridrato de metilona com acetona seca dá um bom resultado. Há várias imagens do cloridrato de metilona antes e depois do processo de purificação.
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Usa muito DCM aqui, não gosto, posso substituí-lo por outra coisa? (Éter?)
