Estou a ter exatamente o mesmo resultado em todas as minhas tentativas de síntese de metanfetamina num único recipiente, seguindo o procedimento encontrado AQUI.
Tudo parece correr bem, mas quando gaseio o meu não-polar, a solução fica turva no momento em que o tubo entra no balão. O precipitado não é cristalino, mas sim uma substância cerosa branca que, depois de filtrada e raspada do papel de filtro, cheira a PSE quando queimada (não fumada....). Preciso de saber de onde vem esta cera.
Para purificar e concentrar o meu PSE, utilizei o método de permuta iónica com contas de amaciador de água com elevada acidez e substituição catiónica da DOW Chemical. O PSE que produz tem um aspeto fantástico, cristais brancos em forma de agulha, mas tende a colar-se um pouco a si próprio (ou seja, se eu despejasse 3g num funil, ele colar-se-ia um pouco a si próprio e poderia precisar de um pequeno empurrão com uma vareta de vidro para passar pela haste do funil). O meu primeiro pensamento foi que o método das esferas de amaciador de água de permuta catiónica está comprometido e que adicionaram um "gak" iónico à mistura que é eluído das esferas juntamente com o PSE. Uma vez que a substância cerosa é branca e estava distribuída uniformemente entre os cristais de PSE, passou despercebida e faz algo para arruinar a reação de redução. Dito isto, quando faço a gaseificação no final do meu processo de purificação de PSE, não obtenho cera visível. Pode estar lá, mas pelo menos estou a gasear uma amina cristalina juntamente com ela. Depois da reação do SnB falhar, porque é que o PSE não está a ser gaseificado da mesma forma que foi durante a purificação? Em vez disso, tudo o que obtenho é cera, sem cristais após a minha tentativa de SnB. Tentei usar hexano/éter e napatha como NP, exatamente o mesmo resultado.
Alguém tem alguma sugestão para remover esta cera do PSE com tudo o resto já removido? O método de permuta iónica elimina tudo menos isso, penso eu. Fiz alguns testes com a PSE que pensava ser pura e demora muito tempo a dissolver-se em IPA, pelo que os cristais têm de estar revestidos de alguma coisa.
Tudo parece correr bem, mas quando gaseio o meu não-polar, a solução fica turva no momento em que o tubo entra no balão. O precipitado não é cristalino, mas sim uma substância cerosa branca que, depois de filtrada e raspada do papel de filtro, cheira a PSE quando queimada (não fumada....). Preciso de saber de onde vem esta cera.
Para purificar e concentrar o meu PSE, utilizei o método de permuta iónica com contas de amaciador de água com elevada acidez e substituição catiónica da DOW Chemical. O PSE que produz tem um aspeto fantástico, cristais brancos em forma de agulha, mas tende a colar-se um pouco a si próprio (ou seja, se eu despejasse 3g num funil, ele colar-se-ia um pouco a si próprio e poderia precisar de um pequeno empurrão com uma vareta de vidro para passar pela haste do funil). O meu primeiro pensamento foi que o método das esferas de amaciador de água de permuta catiónica está comprometido e que adicionaram um "gak" iónico à mistura que é eluído das esferas juntamente com o PSE. Uma vez que a substância cerosa é branca e estava distribuída uniformemente entre os cristais de PSE, passou despercebida e faz algo para arruinar a reação de redução. Dito isto, quando faço a gaseificação no final do meu processo de purificação de PSE, não obtenho cera visível. Pode estar lá, mas pelo menos estou a gasear uma amina cristalina juntamente com ela. Depois da reação do SnB falhar, porque é que o PSE não está a ser gaseificado da mesma forma que foi durante a purificação? Em vez disso, tudo o que obtenho é cera, sem cristais após a minha tentativa de SnB. Tentei usar hexano/éter e napatha como NP, exatamente o mesmo resultado.
Alguém tem alguma sugestão para remover esta cera do PSE com tudo o resto já removido? O método de permuta iónica elimina tudo menos isso, penso eu. Fiz alguns testes com a PSE que pensava ser pura e demora muito tempo a dissolver-se em IPA, pelo que os cristais têm de estar revestidos de alguma coisa.