Question Hipoclorito de sódio

[ASheSChem]

Olá;

Estou a preparar as minhas notas para uma futura síntese e tenho uma dúvida sobre a síntese de clorofórmio

Eu tenho este produto:

diz 13%, por isso estou a fazer os meus cálculos... (se eu fosse bom)

certo?

mas depois vejo na folha de dados estes pormenores:

e por isso estou confuso... devo basear-me em 13%? 10%? 12,5%? de acordo com estes pormenores...

para não ter um excesso de acetona

 

[G.Patton]

Pode escrever a equação da reação, por favor? Estou a tentar perceber como se pretende obter clorofórmio a partir de acetona

 

[ASheSChem]

da lixívia; se não estiver correto, por favor corrijam-me

eis a minha nota (de fonte mista) :

- O princípio é misturar um pouco de acetona com lixívia.

- A dosagem de acetona será calculada exatamente em função da concentração da lixívia. Idealmente, é necessário colocar a quantidade exacta, caso contrário será difícil livrar-se dela mais tarde. (Ver cálculos no final da descrição da síntese)

- Arrefecer a lixívia o mais possível antes da síntese, o que pode ser feito num tanque com gelo; se a temperatura subir demasiado, haverá uma queda de rendimento.

- Deixar atuar durante várias horas, ou mesmo durante a noite, consoante as temperaturas aplicadas e o facto de se ter ou não uma visão do resultado, para verificar se se formou clorofórmio no fundo do recipiente.

- Juntar todo o clorofórmio no fundo dos recipientes.

- Lavar o produto com água para eliminar certas impurezas, decantar e escorrer a camada inferior.

- Adicionar uma solução líquida de cloreto de sódio, misturar, decantar e drenar a camada inferior.

- Adicionar cloreto de cálcio ao produto que em breve será puro para remover o máximo de água possível.

- Para obter um clorofórmio verdadeiramente puro, este deve agora ser destilado. O destilado turvo é recolhido a cerca de 60° e abaixo e descartado, e o clorofórmio puro e translúcido é recolhido entre 60 e 62° (oficialmente 61,2°).

- Calcula-se 1% da massa de clorofórmio colhido e adiciona-se este peso em metanol ou etanol absoluto para estabilizar o clorofórmio e para que não crie gás fosgénio tóxico.

- Guardar num frasco âmbar ou coberto com folha de alumínio. Protegido da luz.

 

[G.Patton]

É preciso contar isto como a menor quantidade possível 10%. O excesso de Cl2 não estraga a reação.

 

[MadHatter]

O MDS nunca lhe dará uma concentração exacta, especialmente no caso de soluções de hipoclorito de sódio que tendem a decompor-se com o tempo.
É necessário determinar a concentração de hipoclorito através da medição da quantidade de cloro gasoso produzido por uma quantidade conhecida da solução.
Para tal, adiciona-se gota a gota peróxido de hidrogénio diluído a uma pequena quantidade, medida com exatidão, da solução de hipoclorito num RBF de 2 ou 3 gargalos. Digamos 5 ou 10 ml. Isto produz oxigénio gasoso. O gás é conduzido por um tubo para uma proveta graduada virada ao contrário, cheia de água. O peróxido de hidrogénio é gotejado até deixar de borbulhar, e o volume do gás pode ser medido pela quantidade de água que expulsou. Uma vez que cada mole de hipoclorito de sódio reage com H2O2 para produzir uma quantidade igual de moles de gás oxigénio, a concentração pode ser calculada a partir destes dados:

Hipoclorito de sódio + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 mole de oxigénio = 22,39 L

A concentração seria, portanto, a seguinte

(O2 ml/ 22390) * (1000 ml / volume da solução)

E TLDR, aqui está o NileRed a fazê-lo:

 

[ASheSChem]

obrigado pessoal

 

[MadHatter]

Este cálculo volumétrico da concentração da lixívia é a pior parte do processo de fabrico do clorofórmio e é odiado por muitos químicos amadores. Mas não é muito complicado, é apenas uma chatice. E é sempre dececionante ver quão baixa é a concentração de hipoclorito na lixívia comercial. Normalmente, é de 5-10%.
Isso faz-nos querer fazer MUITO clorofórmio de uma só vez para não ter de repetir o processo desnecessariamente. Mas o clorofórmio também tende a degradar-se com o tempo e é difícil de armazenar.
É uma daquelas coisas chatas e cansativas dos químicos, como as rotinas de limpeza. Faz-nos querer um assistente. Ou acesso a reagentes exactos e limpos em abundância.