Introdução
A filtração por sucção (filtração a vácuo) é a técnica padrão utilizada para separar uma mistura sólido-líquido quando o objetivo é reter o sólido (por exemplo, na cristalização). Semelhante à filtração por gravidade, uma mistura sólido-líquido é vertida sobre um papel de filtro, com a principal diferença de que o processo é auxiliado pela sucção sob o funil (Fig.1).
Teoria
Diagramas do aparelho de filtração em vácuo
Anotações do diagrama: 1-Filtro; 2-Funil de Büchner; 3-Selo cónico; 4-Frasco de Büchner; 5-Tubo de ar; 6-Frasco de vácuo; 7-Torneira de água; 8-Aspirador
Anotações do diagrama: 1-Filtro; 2-Funil de Büchner; 3-Selo cónico; 4-Frasco de Büchner; 5-Tubo de ar; 6-Frasco de vácuo; 7-Torneira de água; 8-Aspirador
Ao passar pelo aspirador, a água aspira o ar contido no frasco de vácuo e no frasco de Büchner. Existe, portanto, uma diferença de pressão entre o exterior e o interior dos frascos: o conteúdo do funil de Büchner é aspirado para o frasco de vácuo. O filtro, colocado no fundo da ampola de Büchner, separa os sólidos dos líquidos. O resíduo sólido, que permanece no topo do funil de Büchner, é assim recuperado de forma mais eficiente: é muito mais seco do que seria com uma simples filtração. A junta cónica de borracha garante o fecho hermético do aparelho, impedindo a passagem de ar entre o funil de Büchner e o frasco de vácuo. Mantém o vácuo no aparelho e evita igualmente pontos de tensão física (vidro contra vidro).
O processo tem vantagens e desvantagens em comparação com a filtração por gravidade.
Vantagens: 1) A filtração por sucção é muito mais rápida do que a filtração por gravidade, demorando frequentemente menos de um minuto com boas vedações e uma boa fonte de vácuo. 2) A filtração por sucção é mais eficiente na remoção de líquido residual, levando a um sólido mais puro. Isto é especialmente importante na cristalização, uma vez que o líquido pode conter impurezas solúveis que podem voltar a adsorver-se na superfície do sólido quando o solvente se evapora.
Desvantagens: A força de sucção pode atrair cristais finos através dos poros do papel de filtro, levando a uma quantidade de material que não pode ser recuperada do papel de filtro e, possivelmente, uma quantidade adicional que se perde no filtrado. Por conseguinte, este método funciona melhor com cristais grandes. Em escalas pequenas, a perda de material para o papel de filtro e para o filtrado é significativa, pelo que se recomendam outros métodos para trabalhos em microescala.
O processo tem vantagens e desvantagens em comparação com a filtração por gravidade.
Vantagens: 1) A filtração por sucção é muito mais rápida do que a filtração por gravidade, demorando frequentemente menos de um minuto com boas vedações e uma boa fonte de vácuo. 2) A filtração por sucção é mais eficiente na remoção de líquido residual, levando a um sólido mais puro. Isto é especialmente importante na cristalização, uma vez que o líquido pode conter impurezas solúveis que podem voltar a adsorver-se na superfície do sólido quando o solvente se evapora.
Desvantagens: A força de sucção pode atrair cristais finos através dos poros do papel de filtro, levando a uma quantidade de material que não pode ser recuperada do papel de filtro e, possivelmente, uma quantidade adicional que se perde no filtrado. Por conseguinte, este método funciona melhor com cristais grandes. Em escalas pequenas, a perda de material para o papel de filtro e para o filtrado é significativa, pelo que se recomendam outros métodos para trabalhos em microescala.
Como o objetivo da filtração por sucção é separar completamente um sólido do líquido que o rodeia, é necessário enxaguar o sólido se o líquido não se evaporar facilmente. No caso da cristalização, o líquido pode conter impurezas que podem reincorporar-se no sólido se não forem removidas. Para enxaguar um sólido filtrado por sucção, o vácuo é removido e uma pequena porção de solvente frio é vertida sobre o sólido (o "bolo de filtração"). No caso de cristalização, é utilizado o mesmo solvente da cristalização. O sólido é então delicadamente arrastado no solvente com uma vareta de vidro, e o vácuo é reaplicado para remover o solvente de lavagem.
Para demonstrar a importância de um enxaguamento, a Fig. 2 mostra a recuperação de um sólido branco a partir de um líquido amarelo utilizando a filtração por sucção. O líquido amarelo parecia estar um pouco retido pelo sólido, uma vez que os primeiros cristais recolhidos tinham uma tonalidade amarela (Fig. 2 b). No entanto, o enxaguamento com algumas porções de solvente frio foi eficaz na remoção do líquido amarelo (Fig. 2 d), que poderia ter sido reincorporado no sólido sem o enxaguamento.
Para demonstrar a importância de um enxaguamento, a Fig. 2 mostra a recuperação de um sólido branco a partir de um líquido amarelo utilizando a filtração por sucção. O líquido amarelo parecia estar um pouco retido pelo sólido, uma vez que os primeiros cristais recolhidos tinham uma tonalidade amarela (Fig. 2 b). No entanto, o enxaguamento com algumas porções de solvente frio foi eficaz na remoção do líquido amarelo (Fig. 2 d), que poderia ter sido reincorporado no sólido sem o enxaguamento.
Recuperação de acetanilida (cristais brancos) de uma solução que continha impurezas amarelas (vermelho de metilo). Os cristais eram originalmente de cor amarela(b), e a cor desvaneceu-se após lavagem com água fria(c e d).
Vácuo
Um aspirador de água é um acessório barato para uma torneira de água, e o nó do aspirador conecta-se com o tubo ao recipiente a ser evacuado (Fig. 2 a). À medida que a água flui através da torneira e do aspirador, é criada sucção no frasco. Pode também ser utilizada uma bomba de vácuo de membrana.Um aspirador de água cria sucção através do Princípio de Bernoulli (tecnicamente, o Efeito Venturi, para líquidos). A água que sai da torneira é comprimida no interior do aspirador (Fig.3 c). Como o caudal de água tem de ser o mesmo a entrar e a sair do aspirador, a velocidade da água tem de aumentar na área de constrição na direção do caudal. Um fenómeno semelhante pode ser observado em riachos e rios, onde a água flui mais rapidamente nas partes mais estreitas dos cursos de água. Quando a água aumenta a sua velocidade na direção do fluxo de água, a conservação da energia dita que a sua velocidade nas direcções perpendiculares deve diminuir. O resultado é uma diminuição da pressão adjacente ao líquido em movimento rápido. Por outras palavras, o ganho de velocidade do líquido contraído é equilibrado por uma redução da pressão no material circundante (o gás).
Por esta razão, a velocidade a que a água flui através da torneira está correlacionada com a quantidade de sucção experimentada no frasco ligado. Um forte fluxo de água terá as velocidades mais rápidas através do aspirador e a maior redução de pressão.
As bombas de vácuo de membrana representam um substituto ecológico para as bombas de jato de água em utilização laboratorial. As bombas utilizam um processo de compressão a seco, evitando resíduos, água ou óleo. Com uma única câmara de bomba ("cabeça de bomba") são atingidas pressões máximas de 50 mbar. Esta pressão máxima é limitada devido ao volume morto remanescente entre a cabeça da bomba e o diafragma. Duas cabeças de bomba em série podem atingir 3 mbar e três em série até 0,5 mbar. A fim de racionalizar a produção, muitos fabricantes produzem câmaras de bomba e diafragmas do mesmo tamanho em grande quantidade. Estes são montados em série para uma pressão final mais baixa ou em paralelo para uma velocidade de bombagem mais elevada. As membranas de Teflon® são resistentes a solventes, sendo por isso adequadas para processos químicos.
Por esta razão, a velocidade a que a água flui através da torneira está correlacionada com a quantidade de sucção experimentada no frasco ligado. Um forte fluxo de água terá as velocidades mais rápidas através do aspirador e a maior redução de pressão.
As bombas de vácuo de membrana representam um substituto ecológico para as bombas de jato de água em utilização laboratorial. As bombas utilizam um processo de compressão a seco, evitando resíduos, água ou óleo. Com uma única câmara de bomba ("cabeça de bomba") são atingidas pressões máximas de 50 mbar. Esta pressão máxima é limitada devido ao volume morto remanescente entre a cabeça da bomba e o diafragma. Duas cabeças de bomba em série podem atingir 3 mbar e três em série até 0,5 mbar. A fim de racionalizar a produção, muitos fabricantes produzem câmaras de bomba e diafragmas do mesmo tamanho em grande quantidade. Estes são montados em série para uma pressão final mais baixa ou em paralelo para uma velocidade de bombagem mais elevada. As membranas de Teflon® são resistentes a solventes, sendo por isso adequadas para processos químicos.
Estão disponíveis no mercado velocidades de bombagem de 0,1 a 5 m³/h. As velocidades de bombagem mais elevadas são cobertas por bombas scroll. Algumas bombas podem ser operadas com motores 24V-DC, permitindo que sejam incorporadas em instrumentos móveis. Algumas têm motores de velocidade variável para reduzir a velocidade de bombagem (e o ruído) se não for necessário e para prolongar o intervalo de manutenção.
Aplicações
A filtração é uma operação unitária que é comummente utilizada tanto em laboratório como em condições de produção. Este aparelho, adaptado ao trabalho laboratorial, é frequentemente utilizado para isolar o produto de síntese de uma reação quando o produto é um sólido em suspensão. O produto de síntese é então recuperado mais rapidamente e o sólido é mais seco do que no caso de uma simples filtração. Para além de isolar um sólido, a filtração é também uma etapa de purificação: as impurezas solúveis no solvente são eliminadas no filtrado (líquido).
A filtração por sucção está muito difundida no fabrico de medicamentos. Esta técnica é utilizada no fabrico de produtos sólidos para obter material seco. Além disso, é utilizada em conjunto com a técnica de recristalização para purificar e enxaguar algumas substâncias.
A filtração por sucção está muito difundida no fabrico de medicamentos. Esta técnica é utilizada no fabrico de produtos sólidos para obter material seco. Além disso, é utilizada em conjunto com a técnica de recristalização para purificar e enxaguar algumas substâncias.
Procedimentos passo a passo
Montar o frasco de filtração por sucção.
1) Fixe um Erlenmeyer de braço lateral a um suporte de anel ou a uma treliça e prenda uma mangueira de borracha de parede grossa ao seu braço lateral. Ligar este tubo grosso a uma "armadilha de vácuo" (Fig. 4) e depois ao aspirador de água. É melhor não dobrar ou esticar o tubo tanto quanto possível, pois isso pode causar uma sucção deficiente.
É necessária uma armadilha de vácuo quando se ligam aparelhos a uma fonte de vácuo, uma vez que as alterações de pressão podem provocar uma contra-sucção. Quando se usa um aspirador de água, a contra-sucção pode fazer com que a água do lavatório seja puxada para a linha de vácuo e para o frasco (estragando o filtrado), ou que o filtrado seja puxado para a corrente de água (contaminando o abastecimento de água).
2) Colocar uma manga de borracha (ou adaptador de filtro) e um funil de Buchner no topo do Erlenmeyer de braço lateral (Fig.5 a). Em alternativa, utilizar um funil de Hirsch para escalas pequenas (Fig. 5 d).
3) Obter um papel de filtro que encaixe perfeitamente no funil de Buchner ou de Hirsch. Os papéis de filtro não são completamente planos e têm um arco subtil na sua forma (Fig.5 b). Colocar o papel de filtro no interior do funil, com o lado côncavo virado para baixo (Fig.5 b e c). O papel deve cobrir todos os orifícios do funil e, com o papel arqueado para baixo (Fig.6 a), é menos provável que o sólido se arraste pelas bordas.
3) Obter um papel de filtro que encaixe perfeitamente no funil de Buchner ou de Hirsch. Os papéis de filtro não são completamente planos e têm um arco subtil na sua forma (Fig.5 b). Colocar o papel de filtro no interior do funil, com o lado côncavo virado para baixo (Fig.5 b e c). O papel deve cobrir todos os orifícios do funil e, com o papel arqueado para baixo (Fig.6 a), é menos provável que o sólido se arraste pelas bordas.
4) Abrir a torneira ligada ao aspirador de água para criar um forte fluxo de água (o grau de sucção está relacionado com o fluxo de água). Humedecer o papel de filtro com solvente frio (utilizando o mesmo solvente utilizado na cristalização, se for caso disso, Fig.6 b).
5) A sucção deve drenar o líquido e manter o papel de filtro húmido sobre os orifícios do filtro. Se o solvente não escorrer ou se não houver sucção, pode ser necessário pressionar o funil (Fig. 6 c) para criar uma boa vedação entre o vidro e a manga de borracha. A falta de sucção pode também dever-se a um aspirador defeituoso ou a uma fuga no sistema: para testar a sucção, retire a tubagem do frasco de sucção e coloque o dedo sobre a extremidade (Fig. 6 d).
5) A sucção deve drenar o líquido e manter o papel de filtro húmido sobre os orifícios do filtro. Se o solvente não escorrer ou se não houver sucção, pode ser necessário pressionar o funil (Fig. 6 c) para criar uma boa vedação entre o vidro e a manga de borracha. A falta de sucção pode também dever-se a um aspirador defeituoso ou a uma fuga no sistema: para testar a sucção, retire a tubagem do frasco de sucção e coloque o dedo sobre a extremidade (Fig. 6 d).
Filtrar e enxaguar a mistura
6) Agitar a mistura a filtrar para deslocar o sólido dos lados do frasco. Se o sólido for muito espesso, utilizar uma espátula ou uma vareta de agitação para o libertar do vidro (Fig.7 a). No contexto da cristalização, o frasco terá estado previamente num banho de gelo. Utilizar uma toalha de papel para secar os resíduos de água do exterior do frasco, para que a água não caia acidentalmente sobre o sólido.
7) Com um movimento rápido, agitar e deitar o sólido no funil em porções (Fig.7 b). Se o sólido for muito espesso, retire-o do frasco e coloque-o sobre o papel de filtro (Fig. 7 c). É preferível que o sólido possa ser direcionado para o meio do papel de filtro, uma vez que o sólido perto das extremidades pode arrastar-se à volta do papel de filtro.
8) Uma pequena quantidade de solvente refrigerado (1-2 ml para trabalhos em macroescala) pode ser usada para ajudar a enxaguar qualquer sólido residual do frasco para o funil (Fig. 7 d). Na cristalização, não é aconselhável utilizar uma quantidade excessiva de solvente, uma vez que diminuirá o rendimento ao dissolver pequenas quantidades de cristais. Mais uma vez, pressione o funil para criar uma boa vedação e uma drenagem eficiente, se necessário.
7) Com um movimento rápido, agitar e deitar o sólido no funil em porções (Fig.7 b). Se o sólido for muito espesso, retire-o do frasco e coloque-o sobre o papel de filtro (Fig. 7 c). É preferível que o sólido possa ser direcionado para o meio do papel de filtro, uma vez que o sólido perto das extremidades pode arrastar-se à volta do papel de filtro.
8) Uma pequena quantidade de solvente refrigerado (1-2 ml para trabalhos em macroescala) pode ser usada para ajudar a enxaguar qualquer sólido residual do frasco para o funil (Fig. 7 d). Na cristalização, não é aconselhável utilizar uma quantidade excessiva de solvente, uma vez que diminuirá o rendimento ao dissolver pequenas quantidades de cristais. Mais uma vez, pressione o funil para criar uma boa vedação e uma drenagem eficiente, se necessário.
9) Lavar o sólido no papel de filtro para remover os contaminantes que possam permanecer no líquido residual.
- Quebrar o vácuo no frasco, abrindo a pinça de aperto na armadilha de vácuo (Fig.8 a) ou retirando a tubagem de borracha do frasco do filtro. Se ajustar a pinça de aperto, saberá que o sistema está aberto quando houver um aumento do fluxo de água pela torneira. Em seguida, desligue a água do aspirador. É sempre importante abrir o sistema para a atmosfera antes de desligar o aspirador, de modo a evitar a retro-sucção.
- Adicionar 1-2ml de solvente frio (Fig.8 b). Utilizar uma vareta de agitação de vidro para quebrar eventuais pedaços sólidos e distribuir o solvente por todas as porções do sólido (Fig. 8 c), tendo o cuidado de não rasgar ou deslocar o papel de filtro. Voltar a aplicar o vácuo no frasco e secar o sólido por sucção durante alguns minutos.
10) Terminada a filtração, abrir de novo o frasco à atmosfera, soltando a pinça ou abrindo-o noutro local, e desligar a água ligada ao aspirador.
11) Transferir o sólido, com papel de filtro e tudo, para um vidro de relógio previamente pesado, utilizando uma espátula (Fig.8 a e b). O bolo de filtração não deve estar mole e, se estiver, é porque o líquido não foi suficientemente removido (tentar um aspirador diferente e repetir a filtração por sucção).
12) Deixar secar o sólido durante a noite num exsicador, se possível antes de registar a massa final ou o ponto de fusão. O sólido desprender-se-á mais facilmente do papel de filtro quando estiver completamente seco (Fig.8 c).
13) Em caso de falta de tempo, um sólido pode ser rapidamente seco das seguintes formas:
12) Deixar secar o sólido durante a noite num exsicador, se possível antes de registar a massa final ou o ponto de fusão. O sólido desprender-se-á mais facilmente do papel de filtro quando estiver completamente seco (Fig.8 c).
13) Em caso de falta de tempo, um sólido pode ser rapidamente seco das seguintes formas:
- Se o sólido estiver húmido com água, pode ser colocado numa estufa a 110 graus (se o ponto de fusão não for inferior a esta temperatura). Se o sólido estiver molhado com solvente orgânico, nunca deve ser colocado numa estufa, pois pode incendiar-se.
- Se o sólido estiver molhado com solvente orgânico, pode ser pressionado entre pedaços de papel de filtro fresco (várias vezes, se necessário) para o secar rapidamente. Inevitavelmente, perder-se-á algum sólido no papel de filtro.
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