Olá, estou interessado na síntese de 4mmc com bk4 e acetato de etilo e M40%. Porque é que é tão curta, apenas 20min de mistura? Por que não é aquecido? que pureza pode ser alcançada?? pode-se fazer numa garrafa de borosilicato fechada e agitá-la??
Síntese de 4mmc com acetato de etilo em 20min
- Thread starter StarWars
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Porque é suficiente para converter bk4 em 4-MMC. É possível verificar a prontidão de uma reação por TLC. É possível atingir 98+% de pureza por recristalização. É necessário manter o sistema aberto para evitar uma explosão.
O Br2 forma-se durante esta reação. Quando o volume de Br2 é demasiado grande, a reação pára.
- By StarWars
Então, se usar o toulen benzen dcm não é o mesmo que no acetato de etilo?
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- By StarWars
Eu estava a usar dcm e em agitação 10min temprature eu recebo 36 ° c e eu faço isso com bottel porque um cara diz que também é bom e mais tarde eu estava calor 2h 40C e eu agitar algum tempo e não explodir e eu uso
1kg bk
2l m40
2l dcm
Mais tarde, quando acabo de cozinhar, lavo com água e depois com IPA e HCl e tudo corre bem
O que é que se passa é que o vidro está a explodir, porque ainda não percebi quando fiz o mesmo, como no vídeo em que ele tem o vidro fechado, como se eu pudesse usar o fundo e o agitar é o mesmo, como se eu usasse o agitador.
1kg bk
2l m40
2l dcm
Mais tarde, quando acabo de cozinhar, lavo com água e depois com IPA e HCl e tudo corre bem
O que é que se passa é que o vidro está a explodir, porque ainda não percebi quando fiz o mesmo, como no vídeo em que ele tem o vidro fechado, como se eu pudesse usar o fundo e o agitar é o mesmo, como se eu usasse o agitador.
Será que percebi bem? Dá-se 1kg bk4, 2L m40, 2L dcm. A temperatura em 10 minutos sobe automaticamente para mais de 36 graus, depois liga-se o aquecimento no agitador e assim mistura-se 2 horas a 40 graus, certo?
Tenho algumas questões fundamentais:
1. não aquecemos tudo a 40 graus antes de adicionar o m40, e adicionamos todo o m40 de uma só vez?
2. não há necessidade de vigiar a temperatura ao adicionar o m40?
3. posso usar HCL + IPA para acidificação em vez de hcl + acetona? Quero livrar-me da cor desnecessária ao acidificar.
4. o rendimento foi inferior devido à utilização de iodo-cetona, com bk4 deve ser melhor?
5. no vídeo do fórum diz-se que a reação termina quando a base fica castanha, com bk4 também? Ou há outra forma de confirmar que a totalidade da reação está completa?
Obrigado pelo vosso tempo
1. não aquecemos tudo a 40 graus antes de adicionar o m40, e adicionamos todo o m40 de uma só vez?
2. não há necessidade de vigiar a temperatura ao adicionar o m40?
3. posso usar HCL + IPA para acidificação em vez de hcl + acetona? Quero livrar-me da cor desnecessária ao acidificar.
4. o rendimento foi inferior devido à utilização de iodo-cetona, com bk4 deve ser melhor?
5. no vídeo do fórum diz-se que a reação termina quando a base fica castanha, com bk4 também? Ou há outra forma de confirmar que a totalidade da reação está completa?
Obrigado pelo vosso tempo
- By G.Patton
Olá, coloca a tua questão sobre esta síntese no tópico apropriado, por favor. Não é um tópico de síntese.
Depende da escala e da temperatura da reação. Evitar o sobreaquecimento.
sim, pode usar IPA seco mas vale a pena usar acetona.
quase o mesmo
Já viste os tutoriais em vídeo? Sim, o TLC pode ser usado.
Depende da escala e da temperatura da reação. Evitar o sobreaquecimento.
sim, pode usar IPA seco mas vale a pena usar acetona.
quase o mesmo
Já viste os tutoriais em vídeo? Sim, o TLC pode ser usado.
- By TheVacuumGuy
Não estou a tentar corrigi-lo, mas estou a aprender e a experimentar equações neste momento. Por isso, poderia confirmar o seguinte:
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
O que significa que o HBr está a formar-se porque o Br2 é diatómico?
Chemix desculpe esta pergunta era para G.patton
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
O que significa que o HBr está a formar-se porque o Br2 é diatómico?
Chemix desculpe esta pergunta era para G.patton
Para quem estiver interessado. Já experimentei esta via. No geral, posso confirmar que funciona, exceto as condições de reação. A temperatura e o tempo de reação não eram nem de perto os indicados no vídeo. No entanto, no vídeo eles usam Iodo-cetona. Essa é uma diferença significativa.
Assim, no teste, obtive 50g de 4-MPF substituído por bromo. Isso foi dissolvido em 250ml de etilacetato
e adicionei 100ml de metilamina aq. 38% e deixei a agitar à temperatura ambiente:
Após cerca de 30 minutos, não havia mudado muito:
Neste momento, decidi aquecer as coisas. Não mais do que 50-55C.
Uma hora depois:
Estava a mostrar algum movimento. E foi deixado por mais uma hora.
Depois, os passos foram basicamente os mesmos que no vídeo. A camada de acetato de etilo com base livre foi separada, lavada com água e adicionada HCL gota a gota até obter um pH ligeiramente ácido. De seguida, verteu-se acetona e filtrou-se.
E isso deu origem a um produto em bruto. Bastante agradável à primeira vista, mas deve ser mais purificado, é claro.
Assim, no teste, obtive 50g de 4-MPF substituído por bromo. Isso foi dissolvido em 250ml de etilacetato
e adicionei 100ml de metilamina aq. 38% e deixei a agitar à temperatura ambiente:
Após cerca de 30 minutos, não havia mudado muito:
Neste momento, decidi aquecer as coisas. Não mais do que 50-55C.
Uma hora depois:
Estava a mostrar algum movimento. E foi deixado por mais uma hora.
Depois, os passos foram basicamente os mesmos que no vídeo. A camada de acetato de etilo com base livre foi separada, lavada com água e adicionada HCL gota a gota até obter um pH ligeiramente ácido. De seguida, verteu-se acetona e filtrou-se.
E isso deu origem a um produto em bruto. Bastante agradável à primeira vista, mas deve ser mais purificado, é claro.
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- By StarWars
Utilizo demasiado acetato de etilo, só preciso de utilizar 100 ml e não 250 ml
- By TheVacuumGuy
Sim. Ao contrário de outros solventes em que se pode usar uma quantidade aproximada de x 3, este é x 2.
100g de cetona
200 ml de acetato de etilo
200ml de metilamina
Não é necessário aquecer, basta aquecer suavemente a 30ºC
Adicionar a amina, não é necessário adicionar gota a gota, basta adicioná-la diretamente, mas sem exagerar.
A temperatura aumentará para 50/60 e arrefecerá lentamente. As cores são amarelo claro, amarelo mais escuro, amarelo claro, amarelo escuro profundo. Feito
É um bom caminho a seguir, não cheira a aminas como o DCM e pode ser eliminado na sanita.
Eu faço-o mesmo na sala de estar algumas vezes sem problemas
100g de cetona
200 ml de acetato de etilo
200ml de metilamina
Não é necessário aquecer, basta aquecer suavemente a 30ºC
Adicionar a amina, não é necessário adicionar gota a gota, basta adicioná-la diretamente, mas sem exagerar.
A temperatura aumentará para 50/60 e arrefecerá lentamente. As cores são amarelo claro, amarelo mais escuro, amarelo claro, amarelo escuro profundo. Feito
É um bom caminho a seguir, não cheira a aminas como o DCM e pode ser eliminado na sanita.
Eu faço-o mesmo na sala de estar algumas vezes sem problemas
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