Protocatechuan aldeído - etilvanilina (3 4-dihidroxibenzaldeído)
1g de procedimento de vanilina Produtos químicos: Etilvanilina Ácido sulfúrico (95-97%, puro) Acetato de etilo Gelo Procedimento: Colocam-se 5,5 g de ácido sulfúrico concentrado e uma barra de agitação num copo de 150 ml. Em seguida, adicionou-se 1 g de vanilina etílica e agitou-se; os pedaços adquiriram uma cor esverdeada antes de se dissolverem numa solução amarela clara. O copo é coberto com um vidro de relógio, colocado num banho de óleo no exaustor, a temperatura do óleo é aumentada para 70 °C e mantida durante 4 horas.
É visível algum fumo ou névoa no vidro.
A mistura reacional, agora acastanhada, é retirada do banho de óleo e deixada arrefecer brevemente antes de ser vertida sobre 11 g de gelo picado, sob agitação. A solução é límpida. A mistura está quase completamente fundida mas ainda fria. É então extraída uma vez com 10 mL de acetato de etilo e depois duas vezes com 5 mL de acetato de etilo cada. A cor passa principalmente para a camada orgânica (avermelhada). As camadas orgânicas são combinadas, secas sobre um pouco de sulfato de sódio e depois evaporadas até um volume de cerca de 2-3 ml, que é deixado evaporar à temperatura ambiente. Obtêm-se cristais acinzentados com reflexos azuis e verdes que são deixados a secar ao ar durante meio dia. O seu peso é de 0,77 g (93%).
Os sólidos redissolveram-se em cerca de 4,4 g de água quente, dando uma solução castanha. Após arrefecimento até à temperatura ambiente, a cristalização teve de ser iniciada por raspagem com uma espátula. A suspensão cristalina foi então colocada no frigorífico durante várias horas. A filtração sob vácuo num funil de Büchner fornece um produto cristalino ligeiramente acastanhado. Após secagem ao ar, pesa 0,51 g (63%)
Esta é a ligação a partir da qual efectuei a síntese do protocachualdeido - (3 4-dihidroxibenzaldeído) a partir da vanilina, o resultado foi 0,88 g
1g de procedimento de vanilina Produtos químicos: Etilvanilina Ácido sulfúrico (95-97%, puro) Acetato de etilo Gelo Procedimento: Colocam-se 5,5 g de ácido sulfúrico concentrado e uma barra de agitação num copo de 150 ml. Em seguida, adicionou-se 1 g de vanilina etílica e agitou-se; os pedaços adquiriram uma cor esverdeada antes de se dissolverem numa solução amarela clara. O copo é coberto com um vidro de relógio, colocado num banho de óleo no exaustor, a temperatura do óleo é aumentada para 70 °C e mantida durante 4 horas.
É visível algum fumo ou névoa no vidro.
A mistura reacional, agora acastanhada, é retirada do banho de óleo e deixada arrefecer brevemente antes de ser vertida sobre 11 g de gelo picado, sob agitação. A solução é límpida. A mistura está quase completamente fundida mas ainda fria. É então extraída uma vez com 10 mL de acetato de etilo e depois duas vezes com 5 mL de acetato de etilo cada. A cor passa principalmente para a camada orgânica (avermelhada). As camadas orgânicas são combinadas, secas sobre um pouco de sulfato de sódio e depois evaporadas até um volume de cerca de 2-3 ml, que é deixado evaporar à temperatura ambiente. Obtêm-se cristais acinzentados com reflexos azuis e verdes que são deixados a secar ao ar durante meio dia. O seu peso é de 0,77 g (93%).
Os sólidos redissolveram-se em cerca de 4,4 g de água quente, dando uma solução castanha. Após arrefecimento até à temperatura ambiente, a cristalização teve de ser iniciada por raspagem com uma espátula. A suspensão cristalina foi então colocada no frigorífico durante várias horas. A filtração sob vácuo num funil de Büchner fornece um produto cristalino ligeiramente acastanhado. Após secagem ao ar, pesa 0,51 g (63%)
Esta é a ligação a partir da qual efectuei a síntese do protocachualdeido - (3 4-dihidroxibenzaldeído) a partir da vanilina, o resultado foi 0,88 g
