Para a síntese, são necessários dois componentes: cloridrato de fenilpropanolamina (PPA.HCl) e cianato de potássio (KOCN). O primeiro foi extraído de um remédio absolutamente legal para cães e gatos - Propalin (o preço é de 380 rublos por garrafa, na qual 5 g de PPA.HCl,
O chop de fenilpropanolamina", o segundo é feito de álcali (KOH) e ureia, o preço de ambos é de cem rublos por quilograma, é vendido livremente. No entanto, o cianato de potássio pode ser comprado à taxa de 500 rublos por 100 gramas, é vendido legalmente. O cianato de potássio, ao contrário do cianeto de potássio (KCN), não é fatal, mas isso não significa de modo algum que deva ser arrastado para a boca com colheres.
1. HIDROCLORETO DE FENILPROPANOLAMINA (PPA.HCl).
O PPA.HCl foi obtido por extração ácido-base (KSHE) a partir do Propalin, que, por sua vez, foi comprado numa farmácia veterinária (ver Yandex, quem precisa dele). O rendimento é de 2,4 g em 10 g em dois frascos de xarope (houve cardumes devido à densidade do xarope, pelo que o rendimento é baixo). O cloridrato foi plantado no IPS, cristaliza perfeitamente, a cor é branca. É lavado uma vez com acetona.
P.S. A autenticidade da fenilpropanolamina foi verificada através do bioteste de um produto obtido por uma reação de parafuso convencional (PPA.HCl + iodo + fósforo vermelho = anfetamina + sujidade).
2. CIANATO DE POTÁSSIO (KOCN).
Dissolvem-se 10 g (166,5 mol) de ureia (o segundo nome é carbamida, MW = 60,05) em 70 ml de água, dissolvem-se 17,8 g (317,5 mol) de KOH (MW = 56,11) na forma seca e fervem-se sob um frigorífico invertido durante 30 minutos (liberta-se amoníaco). Em seguida, a solução é vertida para uma frigideira e o líquido é evaporado. O amoníaco e o dióxido de carbono continuam a ser libertados em abundância. Em seguida, a temperatura é aumentada para 180...240 graus. A mistura endurece novamente, é triturada e a reação continua durante mais 1,5 horas a esta temperatura. Após arrefecimento, o produto é triturado e lavado com acetona. Os cristais ligeiramente beges obtidos são secos e armazenados num recipiente fechado, podendo ser recristalizados em água a ferver. O rendimento é de 10,7 g (79,2%). O cianato de potássio KOCN (MW=81,11) tem uma densidade de 2,03, um ponto de fusão de 315 graus, solubilidade em água - 38,6, insolúvel em etanol, acetona.
3. 4-MAR.
2,4 g (12,7 mmol) de PPA.HCl são misturados com 1,2 g (14,8 mmol) de KOCN e colocados num balão. Adicionar 50 ml de água e, após dissolução, ferver sob refrigeração inversa durante 2 horas. Deixa-se arrefecer ligeiramente a mistura e adicionam-se, em pequenas porções, 20 ml de ácido clorídrico concentrado a 70 ml de água. Verifica-se uma ligeira libertação de gás devido à decomposição dos resíduos de cianato. Terminada a adição, a mistura continua a ferver no frigorífico de refluxo durante 6 horas. Cerca de três horas após a adição do ácido, a mistura adquire uma tonalidade ligeiramente cor-de-rosa - este é um sinal do início da formação do produto, ao qual vale a pena prestar atenção.
Após o tempo especificado, a mistura é deixada arrefecer e cuidadosamente alcalinizada (a reação é ligeiramente exotérmica). Ao mesmo tempo, caem cristais brancos da base 4-MAR. Os cristais são filtrados, lavados com pequenas quantidades de água alcalina fria e secos. O rendimento é de 1,7 g (70%).
Não foi possível obter o cloridrato (não cristalizou a partir do IPS), a substância foi devolvida à forma de base.
5. BIOTESES.
Os bioensaios foram convincentes, a substância é claramente sentida numa dose de 15 mg, a dose média é de 40 mg, uma sobredosagem começa a partir de 60 mg. Testado no estômago, fumando e por via intravenosa. Entre as caraterísticas distintivas, destaca-se o seguinte:
o análogo mais próximo em termos de efeitos é a metanfetamina
O chop de fenilpropanolamina", o segundo é feito de álcali (KOH) e ureia, o preço de ambos é de cem rublos por quilograma, é vendido livremente. No entanto, o cianato de potássio pode ser comprado à taxa de 500 rublos por 100 gramas, é vendido legalmente. O cianato de potássio, ao contrário do cianeto de potássio (KCN), não é fatal, mas isso não significa de modo algum que deva ser arrastado para a boca com colheres.
1. HIDROCLORETO DE FENILPROPANOLAMINA (PPA.HCl).
O PPA.HCl foi obtido por extração ácido-base (KSHE) a partir do Propalin, que, por sua vez, foi comprado numa farmácia veterinária (ver Yandex, quem precisa dele). O rendimento é de 2,4 g em 10 g em dois frascos de xarope (houve cardumes devido à densidade do xarope, pelo que o rendimento é baixo). O cloridrato foi plantado no IPS, cristaliza perfeitamente, a cor é branca. É lavado uma vez com acetona.
P.S. A autenticidade da fenilpropanolamina foi verificada através do bioteste de um produto obtido por uma reação de parafuso convencional (PPA.HCl + iodo + fósforo vermelho = anfetamina + sujidade).
2. CIANATO DE POTÁSSIO (KOCN).
Dissolvem-se 10 g (166,5 mol) de ureia (o segundo nome é carbamida, MW = 60,05) em 70 ml de água, dissolvem-se 17,8 g (317,5 mol) de KOH (MW = 56,11) na forma seca e fervem-se sob um frigorífico invertido durante 30 minutos (liberta-se amoníaco). Em seguida, a solução é vertida para uma frigideira e o líquido é evaporado. O amoníaco e o dióxido de carbono continuam a ser libertados em abundância. Em seguida, a temperatura é aumentada para 180...240 graus. A mistura endurece novamente, é triturada e a reação continua durante mais 1,5 horas a esta temperatura. Após arrefecimento, o produto é triturado e lavado com acetona. Os cristais ligeiramente beges obtidos são secos e armazenados num recipiente fechado, podendo ser recristalizados em água a ferver. O rendimento é de 10,7 g (79,2%). O cianato de potássio KOCN (MW=81,11) tem uma densidade de 2,03, um ponto de fusão de 315 graus, solubilidade em água - 38,6, insolúvel em etanol, acetona.
3. 4-MAR.
2,4 g (12,7 mmol) de PPA.HCl são misturados com 1,2 g (14,8 mmol) de KOCN e colocados num balão. Adicionar 50 ml de água e, após dissolução, ferver sob refrigeração inversa durante 2 horas. Deixa-se arrefecer ligeiramente a mistura e adicionam-se, em pequenas porções, 20 ml de ácido clorídrico concentrado a 70 ml de água. Verifica-se uma ligeira libertação de gás devido à decomposição dos resíduos de cianato. Terminada a adição, a mistura continua a ferver no frigorífico de refluxo durante 6 horas. Cerca de três horas após a adição do ácido, a mistura adquire uma tonalidade ligeiramente cor-de-rosa - este é um sinal do início da formação do produto, ao qual vale a pena prestar atenção.
Após o tempo especificado, a mistura é deixada arrefecer e cuidadosamente alcalinizada (a reação é ligeiramente exotérmica). Ao mesmo tempo, caem cristais brancos da base 4-MAR. Os cristais são filtrados, lavados com pequenas quantidades de água alcalina fria e secos. O rendimento é de 1,7 g (70%).
Não foi possível obter o cloridrato (não cristalizou a partir do IPS), a substância foi devolvida à forma de base.
5. BIOTESES.
Os bioensaios foram convincentes, a substância é claramente sentida numa dose de 15 mg, a dose média é de 40 mg, uma sobredosagem começa a partir de 60 mg. Testado no estômago, fumando e por via intravenosa. Entre as caraterísticas distintivas, destaca-se o seguinte:
o análogo mais próximo em termos de efeitos é a metanfetamina
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=O que é a ebulição inversa no frigorífico?