Síntese de 4'-metilpropiofenona a partir de tolueno por reação de Friedel-Crafts (1kg+ escala)

[WillD]

Esquema de reação:

Reagentes:
Cloreto de propionilo - 1000 g,
Tolueno - 3000 ml,
AlCl3 anidro - 1500 g.

Equipamento:
Balão,
Condensador de refluxo,
Funil de gotejamento,
Destilador (condensador reto),
Agitador mecânico.

Todas as partes do dispositivo devem ser cuidadosamente secas. O tolueno aplica-se anidro e é tomado em excesso, pois serve de solvente.

Síntese:
1. Num balão, equipado com um condensador de refluxo, um tubo de secagem de cloreto de cálcio, um funil de gotejamento e um agitador mecânico, colocar cloreto de alumínio e tolueno.
2. Começar a agitar e adicionar gota a gota o cloreto de propionilo com tal velocidade, até à libertação uniforme de cloreto de hidrogénio.
3. No caso de uma reação rápida, é necessário um arrefecimento exterior.
4. O fim da reação é determinado pela cessação da libertação de cloreto de hidrogénio.
5. Após a conclusão da reação, a mistura reacional foi vertida em gelo picado e adicionada uma solução diluída de ácido clorídrico para dissolver o precipitado de hidróxido de alumínio.
6. A camada superior, de benzeno, separou-se da camada inferior, de água.
7. Da camada aquosa extraiu-se 4-metilpropiofenona com uma pequena quantidade de benzeno.
8. As soluções de benzeno são condensadas e lavadas com uma solução diluída de hidróxido de sódio, água e sulfato de magnésio ou de sódio seco.
9. Após a destilação do tolueno, obtém-se a 4-metilpropiofenona (mp 239 *С).

 

[Oxygen]

Havia uma alternativa para agitador mecânico?

 

[AgamemnonFromTroy]

Uma alternativa seria um forte agitador magnético, embora os grandes sejam bastante caros e seja mais económico comprar um mecânico.

 

[Hans-Dietrich]

Por exemplo, qual é a alternativa ??? O volume da massa de reação é de aproximadamente 5,5 litros, logo o reator é pelo menos duas vezes maior. As substâncias são extremamente agressivas. Não estou a ver nenhuma alternativa. É necessário utilizar um reator (aço inoxidável) com um agitador mecânico e um gás de combustão para a síntese. Fato de proteção (corpo inteiro) com botas e luvas e uma máscara de gás (cabeça completa). É igualmente necessário ter em conta a grande quantidade de calor gerado durante a reação.

 

[Deedubbau]

Sr. Segurança para o resgate....

Sim, é melhor certificar-se de que está a usar todo o equipamento de proteção. Porque se seguir este conselho e utilizar aço inoxidável, vai ter um desastre nas suas mãos. O aço inoxidável é rapidamente atacado por ácidos orgânicos e cloretos. Por isso, quando aqueceres esta mistura, é melhor estares preparado para correr.... ou então fica com o vidro

 

[The-Hive]

Utilizo recipientes de aço inoxidável para reacções de maior dimensão e, até agora, tudo bem.

 

[Tony]

Por favor, podem fazer um vídeo de síntese, que me ajude a sintetizar a mefedrona, e que ajude todos os principiantes a fazer uma mefedrona, será o vídeo mais importante para eu fazer uma mefedrona, porque no meu país não a encontrei para comprar (metilpropiopenona), por isso tenho de a sintetizar, e peço desculpa pelo meu inglês, sou do Egipto, as minhas saudações @William Dampier

 

[Netflix]

Comprar 2b4m é legal na Polónia e é barato

 

[Tony]

O que é que eu quero dizer com isto?

 

[hlebsladky2]

Qual é o rendimento possível?

 

[G.Patton]

90-95%

 

[estimated]

Olá, o tolueno pode ser substituído por xileno?

 

[plancklong]

Não. O tolueno não é apenas o solvente. É a base para a 4-metilpropiofenona:

Que xileno tinha em mente, o, m, ou p? Não interessa, provavelmente é uma mistura dos 3:

Se usasse estes, consegue ver que NÃO estaria a sintetizar 4-metilpropiofenona?

 

[AgamemnonFromTroy]

Pode sintetizar o tolueno a partir do xileno por hidrogenação, embora o tolueno seja muito fácil de obter, pelo que não é muito prático fazê-lo.

 

[G.Patton]

Provavelmente sim

 

[reza]

Após a conclusão da reação, a mistura reacional foi vertida em gelo picado e foi adicionada uma solução de ácido clorídrico diluído para dissolver o precipitado de hidróxido de alumínio. O quinto passo é um pouco complicado
Pode explicar melhor, quer dizer colocar o recipiente com a mistura da reação num recipiente com gelo? Qual a quantidade de ácido clorídrico concentrado?

 

[UWe9o12jkied91d]

A água gelada ajudará a dissolver as impurezas solúveis, bem como a arrefecer a exotérmica da reação do HCl com os compostos de alumínio.
A água gelada ajudará a dissolver as impurezas solúveis, bem como a arrefecer a exotérmica da reação do HCl com os compostos de alumínio.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Eita! Se alguém souber de uma fonte ou síntese fácil para o cloreto de propoinilo?

 

[UWe9o12jkied91d]

O que é que eu faço?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Spoiler: 🤔🤔🤔

 

[Lev]

Boa tarde amigos, por favor digam-me onde posso ver o vídeo tutorial para a síntese da 4-metilpropiofenona?

 

[reza]

A destilação em vácuo significa? Não tenho um evaporador rotativo, preciso de um?

 

[UWe9o12jkied91d]

Tanto quanto sei, a 4-metil propiofenona é um pouco estável no ar, por isso pode deixar o tolueno evaporar se quiser

 

[reza]

Isso quer dizer que eu não aqueço? Não acham que vai demorar muito tempo a evaporar completamente?
Obrigado pela vossa opinião e conselho

 

[UWe9o12jkied91d]

Sim, é possível, o tolueno evapora-se muito rapidamente, mesmo à temperatura ambiente.
Também se pode aquecer suavemente num banho de água