Síntese de 4MMC em benzeno

[Chemix-Express]

Olá, atualmente produzo um 4MMC de alta qualidade em benzeno. No entanto, no meu país, a sua compra em grandes quantidades é bastante complicada.

Ouvi de algumas fontes que ele pode ser trocado 1:1 com Toulen. Em benzeno, a reação decorre durante 3 horas a 60 graus. Para o Toulen será idêntico?

A quantidade de solvente utilizada na reação também será a mesma?

Muito obrigado pela vossa ajuda

 

[subzero013]

o tempo de reação e o regime de temperatura quando se utiliza tolueno são os mesmos que quando se utiliza benzeno. Pode experimentar o orto-xileno, o tempo/temperatura é o mesmo. é menos tóxico do que o benzeno, causando menos suspeitas.

 

[Chemix-Express]

Muito obrigado pela vossa ajuda. Vou continuar a tentar.

Depois de muitas tentativas e centenas de g convertidos, consegui finalmente obter um rendimento elevado com a máxima pureza do pó logo após a acidificação, mesmo antes de o enxaguar com acetona.

Enquanto anteriormente precisava de mais de 15L de acetona para 1kg de pólvora 4MMC para tornar o filtrado transparente, agora 4-5L são suficientes. O resultado é imediatamente visível quando se cristaliza uma pólvora tão pura.

Força para si e obrigado pelas dicas valiosas

 

[subzero013]

Um químico respeitado escreveu que no benzeno / tolueno / orto-xileno a 60 graus, a reação é mantida durante 2,5 horas, o tempo para atingir 60 graus é considerado 50%. Se a solução for aquecida até a temperatura desejada em 20 minutos, ela é contada como 10 minutos e a reação é mantida a 60 graus por mais 2 horas e 20 minutos. a uma temperatura de 60 graus, o superaquecimento é muito perigoso, parece que a sujeira e a isomefedrona começam a rastejar muito rapidamente em poucos minutos. se a síntese for realizada a 50 graus, a reação leva 4 horas, talvez essa opção seja ainda mais adequada para você. Eu trabalhei quase sempre com diclorometano, mas com ele a síntese não é tão suave como com benzeno / tolueno / orto-xileno.

 

[Chemix-Express]

Quanto mais pureza e eficiência eu conseguia alcançar, mais confiante ficava de que sabia tudo sobre síntese em Benzene....

Um homem estúpido nasce e um homem estúpido morrerá

A propósito.
Da última vez demorei 3h e 10min desde que atingi os 60 graus até desligar o aquecimento e proceder à lavagem do princípio livre.

À primeira vista, não havia muita contaminação, mas o cheiro familiar a pó seco de 4mmc fez-me adivinhar.

Agora sei porquê, contei o tempo desde que atingiu os 60 graus.



Para maior clareza. Divido ao meio o tempo que decorre entre verter o m40 e aquecer tudo a 60 graus e incluo-o no tempo de reação.

Espera-se que toda a reação demore 2:30h, incluindo o tempo dividido ao meio desde a adição do m40 até atingir os 60 graus?

Olhando para as tabelas de relações tempo-temperatura num determinado solvente, parece que o rendimento máximo é para uma reação de 3h a 60 graus e foi por isso que me guiei.

Vou utilizar o seu conselho o mais rapidamente possível, na esperança de aumentar ainda mais a qualidade.

Como posso retribuir a vossa ajuda?

 

[subzero013]

Lembro-me desta tabela), se não me engano, o lince escreveu que aqui se usavam as proporções - 1 mol de bromketon por 1 litro de solvente. Na receita onde o tempo era indicado para 2,5 horas havia uma proporção - 1 mol por 375 ml de solvente (benzeno/tolueno/orto xilol. Talvez isso seja influenciado de alguma forma, mas mesmo se nos basearmos na tabela, a diferença entre 2 e 3 horas é escassa, só agora aparece um pequeno isomedro. É mais fácil lavar os resíduos de BC do que o isomefedrão, pode simplesmente acidificar adicionando água e ácido clorídrico, depois evaporar a água completamente ou até ao volume desejado e já libertar o meferão com a adição de acetona e arrefecimento no congelador. Se tiveres um evaporador rotativo, basta conduzir a água e pronto. O resultado são cristais super pequenos, mas são fáceis de lavar e não se retiram muitas substâncias de uma camada de benzeno/tolueno, não há resinas, filtragem ligeira e lavagem, há muitas vantagens.

 

[subzero013]

Li também que é impossível bromar em Orto Xille, pois reage com o ácido bromístico, por isso ou se broma em diclorometano e o afasta, ou através de ácido de hidrogénio e bromachon já cristalino (completamente lavado do ácido e do bromo) se dissolve em Ortoxilol e se trabalha com ele.

 

[Serega]

A bromação pode ser feita em dicloroetano (ponto de ebulição >75°C), mas não em diclorometano (ponto de ebulição 38,5°C).

 

[subzero013]

porque é que a bromação em diclorometano não pode ser efectuada? o que é que o ponto de ebulição tem a ver com isso?

 

[Serega]

dependendo do método de bromação. para a bromação com bromo, o DCM é adequado. e para a bromação com HBr + perhidrol não é adequado, uma vez que a reação é demasiado exotérmica e o DCM espuma fortemente e entra em ebulição

 

[subzero013]

Eu chamei a atenção para o facto de que no dhm com bromo, talvez o tradutor tenha falhado, vou verificar agora. com Hbr e peróxido, não é necessário o mesmo solvente.

 

[subzero013]

Já agora, talvez saibam. Durante quanto tempo se pode armazenar 4mpf à temperatura ambiente e congelado (no frigorífico)?

 

[Chemix-Express]

Não sei se isto o ajudará, mas o 4mmc em pó ou em vidro, após algumas semanas à temperatura ambiente, não sofreu qualquer alteração. Potência e aroma inalterados.

 

[Chemix-Express]

Olá. Quantos litros de solvente na forma de benzeno/tolueno é melhor usar para 1kg de BK4? A reação deve ser realizada a 60 graus. Quanto tempo deve demorar a reação a 60 graus, 2,5 ou 3h? O tempo necessário para aquecer a mistura a 60 graus deve ser contado como metade ou não deve ser incluído na reação? Após a fase de animação, qual é a melhor forma de enxaguar a base livre? Só água várias vezes? Bicarbonato de sódio? Hidróxido de sódio? Após a limpeza, tenciono deitar um volume igual de acetato de etilo e adicionar gota a gota hcl 35-37% em água. No final da fase de acidificação, durante quanto tempo é melhor colocar tudo no frigorífico/congelador? Posso depois utilizar gelo seco para acelerar o processo?

 

[Chemix-Express]

Alguém tem alguma coisa?

 

[Chemix-Express]

Eu esquecer-me-ia. Eu acidifico sempre a pH 7, faz algum sentido baixar e, se sim, a quantos?

 

[StarWars]

Estou a fazer com acetato de etilo e estou a agitar 30,min apenas e o produto final é perfeito
Ph 6 a 5,5.
7 é demasiado

 

[Chemix-Express]

Pode descrever como consegue fazer isso e com que eficiência? Mesmo no pw, se for um problema, para que um público mais vasto o possa ver. É um tema interessante

 

[StarWars]

Enviaram-me uma mensagem no PW